Фильтрующий состав для табачного дыма

Фильтрующий состав для табачного дыма

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

rlaTe

ОПИСАН

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ к плтентх (61) Дополнительный к патенту (22) ЗаявлЕно 0902,76 (21) 2 319 489/28-13 (23) Приоритет — (32) 10.02. 75 (31) 548240 (33) СШ

Опубликовано 300580. Бюллетень №20

Дата опубликования описания 300580 (51) М. Кл.

А 24 D 1/06

Гостиарстнсииый ломи с ссс р ии лг.1им и обретений и открытий (53) УДК663.97 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Норман Б. Рэйнер и Питер Аллен Вильсон (США) Иностранная фирма Филип Моррис Инкорпорейтед (США) (71) Заявитель (5 4 ) ФИЛЬТРУЮЩИЙ СОСТАВ ДЛЯ ТАБАЧНОГО ДЫМА

Изобретение относится к производству курительных иэделий, например сигарет, в частности к фильтрующему составу для табачного дыма, используемому в комбинации с табаком для удаления иэ последнего вредных веществ.

Табачный дым, образующийся при курении сигарет, папирос или сигар, представляет соСоА аэрозоль, состоящий иэ мельчайших капель или частиц материала, суспендированных в газовой фазе. Табак в изделиях может находиться в виде нарезанных или цельных табачных листьев или в измельченном виде в смеси со связующим, а также в другом виде ° Суспендированные мельчайшие капли и/или частицЫ рассматриваются как общее содержание в дыме мелких частиц (ТРМ).

ТРМ могут быть удалены из дыма при помощи фильтрующих приспособлений для механического задерживания и захвата суспендированного материала.

В стандартных условиях используют фильтрующую прокладку кембридж, которая изготовлена иэ стеклянных волокон, имеющих черезвычайно малый диаметр. Та часть дыма, которая проходит через фильтрующую прокладку кембридж, рассматривается как газовая фаза табачного дыма.

Как ТРМ, так и газовая фаза табачного дыма, состоят из сложной смеси компонентов, которые создают вкус и аромат, получаемые при курении табака, при этом некоторые иэ компонентов газовой фазы, например окиси азота NO, вредят вкусу и

1р аромату.

Наиболее часто применяемые для удаления нежелательных компонентов иэ газовой фазы табачного дыма фильтрующие материалы, в частности

15 силикагель и активированный уголь, не обладают способностью удаления иэ него окисей азота.

Известен также фильтрующий состав для табачного дыма, включающий активированный пористый глинозем и перманганат натрия (1).

Этот фильтрующий состав является наиболее близким к описываемому фильтрующему составу.

Известный фильтрующий состав в свежеприготовленном состоянии обеспечивает удаление части окисей азота из дыма сигарет, но активность его снижается быстро при старении и под

738495 действием влаги, что непрактично при коммерческом применении.

За время, пока табачные иэделия доходят до потребителя, нэ продуктойого табака выделяется значительное количество паров влаги и летучих органических соединений, которые улавливаются герметичной упаковкой.

О,О5-3О,8

До момента открывания упаковки потребителем последняя может подвергаться действию температур в пределах оТ минус. 1 до 49ОС. В таких условиях многие материалы, первоначально активные, теряют свою активность фильтрования табачного дыма.

Цель изобретения — повыаение эффективности очистки табачного дыма от вредных веществ фильтрующим составом.

Это достигается тем, что в предлагаемом фильтрующем составе для 20 табачного дыма, включающем активированный пористый глинозем и перманганат натрия, из глиноземов выбирают глинозем, содержащий от 0,5 до б вес.% кремнезема от веса послед- Я него, при этом площадь поверхности выбранного глинозема составляет от 100 до 550 м /г, а объем пор от

0,2 до 0,9 см /г„ причем состав дополнительно содержит щелочное соеди- ЗО нение натрия при следующем соотношении компонентов, вес.В:

Перманганат натрия 3,33-30

Щелочное соединение натрия

Активированный пористый глинозем Остальное

Кроме того, фильтрующий состав дополнительно содержит частицы активированного угля с помощью поверхности 800-1600 м /г в количестве @

25-50 вес. Ъ.

Кроме того, фильтрующий состав дополнительно содержит воду в количестве от 1 до 30% от веса состава.

Количество и концентрация раствора 45 перманганата натрия должны быть такими, что обработанный активированный пористый глинозем содержит примерно от 5 до 30% и, предпочтитель но от 10 до 20 вес.В раствора "- 50 перманганата натрия.

Основное соединение, используемое в составе, представляет собой гидрат окиси натрия, карбонаты,фосфаты, бораты натрия и т.п. или смеси этих соединений. Молярное соотношение между основным соединением натрия и перманганатом натрия находится в интервале примерно от 1 s 0,5 до 1: 20, При соотношении ниже. 1:20 фильтрующий состав быстро и значи- 66 чительно теряет активность при хранении в герметиэированиой упаковке, . а при соотношении свище 1-.0,5— способность состава к очистке дима зт окисей азота снижается. 65

Активированный глинозем получают путем нагревания гидратов окиси алюминия в течение достаточного периода времени при контролируемой температуре для возможности удаления большей части воды гидратов и достижения максимальной плошади поверхности, которую определяют методом адсорбции газ а по БЭТ (метод Брунауэра, Эммета, Теллера) . Этот метод включает определение количества азота, требующегося для покрытия всей внутренней и наружной поверхности тщательно обеэгаженного образца окиси алюминия слоем толщиной в одну молекулу.

Объем пор гранул глинозема определяют ртутно-гелаевым методом, Глинозем употребляют в форме гранул с размером частиц, находящимся в интервале между примерно 8 и

100 меш, предпочтительно в интервале

8 и 80 меш, Особенно рекомендуемый интервал соответствует пределам, при. мерно, от 20 до 60 меш, в случае фильтров для сигарет. 1ранулы, имеющие размеры больше 100 меш, создают слишком большое сопротивление при затяжке сигаретой, а гранулы размером менее 8 меш имеют пониженную эффективность удаления окисей азота.

После пропит ки глинозема раствором перманганата натрия иэ гранул выпаривают воду при температуре ниже 120 С, предпочтительно н интервао ле между 0 и 50 С. Выпаривание проводят гтри помощи вакуума для потока сухого инертного газа, такого как азот. Степень высушивания соответствует сохранению гранулами примерно от 5 до 30 вес.Ъ воды из расчета на вес пропитанного глинозема.

Предлагаемый фильтруюший состав практически производит окисление окиси азота до двуокиси азота и поглощает последнюю. Типичная сигарета, содержащая примерно 1 r смешанного табака при стандартном курении,примерно девятью затяжками, может выделить примерно от 300 до 400 мкг окисей азота в газовой фазе дыма.

Определение окисей азота КО, в дыме сигарет проводят методом спектрометрии в инфракрасной области, а. также методом спектрофотометрии в ультрафиолетовой области, что позволяет определить содержание окиси азота NQ до,момента ее реагирования с кислородом воздуха и образования других окислов азота.

Предлагаемый фильтруюший состав обеспечивает снижение содержания окисей азота в табачном дыме до

30-80% даже после продолжительного хранения фильтрующего состава в герметизированной упаковке сигарет.

Стабильность активных гранул при их хранении и их эффективность очистки дыма от вредных веществ, в частности окисей азота, может быть улуч738495

Сигареты, снабженные фильтрующим составом и подвергнутые циклу ускоренного старения и хранения, испытывают следующим образом.

Две сигареты одновременно подвергают испытанию на пригодность для курения на электрической курительной машине„в которой воздух просасывают через горячую сигарету s атяжками, щена путем дополнительного введения в состав частиц активированного углй в коли че ст ве 2 5-5 О вес. % с площадью . поверхности 800-1600 M2/г. Размеры частиц угля могут быть сравнимы с размерами частиц глинозема (в меш), но так как уголь имеет меньшую плотность, чем глинозем, то гранулы угля должны быть меньше по размеру, чем гранулы глинозема для возможности сведения к минимуму седиментации за счет силы тяжести и влияния процесса разделения.

Фильтрующий состав может быть использован в качестве слоя между прокладками стандартного фильтра иэ ацет ат а целлюлозы. Затем Фильтр в сборе помещают против цилиндрика иэ табака, а для его крепления к последнему служит бумажная обертка.

Фильтрующий состав может выпускаться отдельно от продуктового табака и используется в этом случае э сочетании с мундштуком для сигар или сигарет, Фильтрующий состав может быть также помещен внутри папиросы.

Во всех случаях фильтр, содержащий гранулы, должен иметь сопротивление к протягиванию (ВТД) менее, примерно чем 76 мм водяного столба при измерениях, проводимых при скорости течения воздуха 1050 см /мин.

Преимуще ст эом предла гаемо ro Фильтрующего состава является также его способность окисления окиси углерода до двуокиси углерода при комнатной температуре (21 C) . При пропускании синтетической смеси с содержанием компонентов, вес.%: СО 2,46; О 13,7;

СО 5,56 и N< 78,28, со скоростью

40 см /мин через 25 миллиметровый слой гранул 40/80 меш фильтрующего состава, находящегося в стеклянной трубке с внутренним диаметром 7 мм, за длительный промежуток времени

СО полно ст ью удал яет ся .

Пример 1. Готовят раствор, состоящий иэ 25 г перманганата натрия, 2,5 г гидрата окиси натрия и

100 мл дистиллированной воды. Берут

50 r глинозема с 30-50 меш с площадью поверхности 190 м /r с объемом пор

О, 25 cM /г и содержанием О, 1% двуокиси кремния, Пористый глинозем помещают в фильтровальную воронку с пористой стеклянной пластинкой и раствор выливают так, что в него погружается глинозем. Выдерживают 5 мин при 21оC H к нижней части воронки подсоединяют вакуум, что приводит к удалению раствора через пористую стеклянную пластинку. Полученные гранулы гли1 иоэема, пропитанные раствором пер манганата, помещают в вакуумную печь и сушат при 35 С до содержания в нем влаги 15%.

4О

5Î

Полученный фильтрующий состав содержит 12 вес.% перманганата натрия.

Точное количество перманганата натрия, нанесенного на гранулы глинозема, определяют путем помещения не которого вэ вешенного количества фильтрующего состава в стакан с водой и титрования его при 60©С О, 1М раствором щавелевой кислоты (в кислом растворе) до бесцветной конечной точки в соответствии с уравнением

5СO+28nO 1ЬН 1ОСО+28n +SH О а я а 2 а

Фильтрующий состав Помещают в

Фильтр сигареты, при этом берут его

400 мг и помещают в пространство длиной 10 мм между двумя стерженьками из ацетата целлюлозы длиной 5 мм каждый внутри бумажной трубки диаметром 8 мм.

Прокладки длиной 5 мм и весом, примерно, 30, 5 мг каждая, готовят из очесов 4 -105 денье, содержащих моноволокна с Y-образным поперечным сечением, с восемью денье на моноволокно.

Этот собранный фильтр имеет показатель йТД примерно 6 3 мм водяного столба при скорости течения воздуха 10 50 см / жн. Для сравнения

Фильтр крепят бумажной оберткой к контрольной сигарете длиной 85 мм, разработанной Университетом Кентукки IRI. Общая комбинация из фильтра и сигареты имеет показатель 11ТД

127 мм водяного столба при скорости пропускаемого воздуха 1050 см /мин.

Затем сигареты помещают в стандарт ную коробку для 20 сигарет; э которой имеется внутренний слой мет алли з иров анной бумажной фольги, оберточной бумаги, покрытой слоем глины и связующего и наружной обертки из пленки полипропилена толщиной 0,075 мм, герметиэироэанной путем нагрева вдоль всех ее краев. упаковку подвергают действию ускоренных циклов старения и хранения путем помещения ее сначала в камерЪ с циркулирующим воздухом при 43. 33 С и 15%-ной относительной влажностью на четверо суток с последующим помещением в камеру с циркулирующим воздухом при 32,2.2 С и 85%-ной относительной влажностью на семь суток.

Затем этот цикл повторяют еще один раэ.

Таблица l

НаименоРаствор для абра иженне держа— я окий азота дыме

0„2,% но BB

NaOH

1сР 8

1/7,0

1/7„5

1/1,9

1/11,6

1/2,9

Na C0

100

На Р04

100

100

10 длительностью 2 с при подаче 35 см воздуха на одну затяжку. Продолжительность статического горения между затяжками составляет 60 с. дым or восьми затяжек пропускают через фильтрующую прокладку кембридж для удаления ТРМ. Полученную газовую Фазу объединяют при помощи обычного коллектора и собирают в предварительно эвакуированной однометровой кювете для анализа в инфракрасной области спектра.

Газ, находящийся в кювете, после этого подвергают анализу методом спектрометрии в инфракрасной области с использованием инфракрасного спектрометра Перкина-Эльмера 221 с увеличенной шкалой ординаты. Проводят также параллельные опыты с тремя образцами. Аналогичным способом испытывают две контрольные си гареты, которые полностью сходны с сигарета- 2() ми, снабженными фильтрами, за исключением того, что фильтр полностьк состоит из цилиндра ацетата целгаолозы длиной 20 мм, но не содержит фильтрующего состава. Полоса погло- Я щения при длине волны 6,15 мкм представляет собой общее содержание окисей азота в дыме.

Сравнение высоты поглощения для испытываемых сигарет с фильтрующим составом и контрольных показывает, что при применении фильтрующего состава снижение окисей азота в дыме составляет 425. Это снижение вычисляют, как 42%-ное снижение высоты пика в инфракрасной области при длине вслны

6,15 мкм по сравнению с высотой пика для контрольных сигарет.

Затем пять сигарет подвергают таким же испытаниям на действие ускоренных циклон старения и хранения и помещают в курительную машину, как это описано.Дым этих сигарет смешивают в системе коллектора и анализируют в спектрофотометре Кэрри (модель 11), который сканируют в интервале 212Zl 7 нм (ультрафиолетовая область).

Высоту пиков в этой области сравнивают с высотой пиков, полученных для контрольноro ràэа, содержаго 0,53 окиси азота NO в среде гелия. На основании результатов, полученных для одиннадцати затяжек, найдено, что контрольная сигарета выделяет

360 мкг NO. Сигареты с фильтрующим составом выделяют лишь 186 мгк NO на 11 затяжек, что обеспечивает 48% снижения выделения NO.

Пример 2. Используют тот же исходный глинозем, как в примере 1, и готовят растворы перманганата натрия с тем же его содержанием. Растворы содержат при этом различные коли— чества и типы основных соединений натрия. Состав растворов приведен в табл.1.

Растворы применяют для пропитывания гранул глинозема, пропитанные гранулы обрабатывают, готовят из них фильтрующи и со став для сигарет, сигареты уп а ко вы вают, подвергают ст а-. рению и испытанию, как это описано в примере 1, пользуясь методом спектрометрин в инфракрасной области.

Полученные данные приведены в табл.1, 738495

iMnO

Иампо

Хмпо4 0

Результаты показывают, что перманганат натрия является более, чем в два раза, эфФективнее, чем другие испытывавшиеся материалы, для снижения содержания в дыме NO .

Пример 5. Для обработки ряда гранулированных субстратов используют раствор перманганата и основного соединения натрия, как описано в примере 1, и раст вором пропитывают р яд гранулированных субстратов с размером частиц 30/50 меш. Гранулы, содержащие перманганат, обрабатывают, готовят из них фильтрующий состав для сигарет, последние упаковывают, подвергают старению и испытывают ме20 тодом спектрометрии В инфракрасной области, как описано в примере 1.

Данные исследований приведены в табл. 3, при этом наилучшие результаты получают при использовании глинозема, содержащего менее, чем

6 вес.Ъ двуокиси кремния.

Таблица 3

Т а б л и ц а 2 ижение NO„,%.

NaMn04

1,0

2,5

Субс

5,0 ие, Ъ

10,0

20,0

50,0

Окись алюминия (Алкоа-Н-51)

Si0

0,5 32

5,8 350

Весовые проценты вычи сл яют и э расчета на общий сухой вес гранул глинозема, пропитанных перманганатом, Пример 4. Гранулы глинозема пропитывают раствором перманганата, как описано в примере 1, но лерманганат натрия заменяют перманганатами других металлов. Общий уровень содержания перманганата в каждом слу- 45 чае регулируют по содержанию Мп04, которое должно составлять примерно

10 вес.% иэ расчета на пропитанные гранулы глинозема. Пропитанные гранулы глинозема обрабатывают, готовят Я из них фильтрующий состав, упаковывают, подвергают старению и испытанию методом спектрометрии в инфракрасной области, как описано в примере 1. 5S

Дан ные и спыт ан ий

Окись алюми ни я (Алкоа

Г-Z) Sio 0,9

0,25 57

210

Окись алюминия (Алкоа G-220)

Si0>

Ор2 63

0(2 350

0,3 0

Силикагель

Si0

0 45 0

99,7 800

Каолин агрегат

Окись магния

Mg0 98,0

0,20 0

Снижение NO %

Вид перманганата аа (MnO4)

Са (Мп04) мя (мо4) q

2п (Mn04) 2

Перлит.

KrO> лс о

0,21 0

98,0 50

2,0

26 60 диатомовая земля агрегат 67

19

Пример 3. При применении гранул глинозема и метода пропитывания .перманганатом, как описано в примере 1, готовят ряд,фильтрующкх .составов, в которых содержание перманганата натрия изменяют, применяя растворы перманганата натрия и основных соединений натрия с различной концентрацией.

Используют гидрат окиси натрия в молярном соотношении с перманганатом натрия 1: 3, Пропитанные гранулы глинозема подвергают обработке, готовят из них фильтрующий состав в комбинации с сигаретой, последние упа ко вы вают, подвер гают ст арению и испытанию, как описано в примере 1, пользуясь методом спектрометрии в инфракрасной области.

Уровень содержания перманганата и данные испытаний приведены в табл.2.

Окись алюминия S10 6,3 390

Продолжение табл. 4

Продолжение табл.З

2 Ь

12 130

1ОО

3ОО

4ОО

1ÎÎ 3

0у26 О

КпО

Результаты табл. 4 показывают, 0 что существует синергетический эффект при комбинировании пропитанных гранул глинозема с активированным углем, причем ни один иэ материа l5 лов в чистом виде не может дать таких же результатов„ какие получают для их комбинации, Уголь (атласДарко) — 600

Иолекулярные сима

AtO

В1О, Т1О

2 Ъ

56 45О

86.

14 60

of30 10

Пористый полистирол (дивинелбензол) Формула изобретения

1„Фильтрующий состав для табачного дыма, включающий активиронанный пористый глинозем и перманганат натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки дыма от вредных веществ из глиноземов выбирают глинозем, содержащий от 0,5 до

6 вес,Ъ кремнезема от веса последнего, при этом площадь поверхности выбранного глинозема составляет от

100 до 550 мэ/г, а объем пор от

0,2 до 0,-9 см /r, причем состан дополнительно содержит щелочное соеди.нение натрия при следующем соотношении компонентов, вес. Ъ: Перманганат натрия 3, 33-30

Щелочное соединение натрия 0 в 05-30, 8 йктивированный пористый глинозем Остальное

Т а блиц

В м н ну но

2. Состав по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что он дсполнительно содержит частицы активированного угля с площадью поверхности

l 800-1600 м /г в количестве 25-50 вес.Ъ., 400

300

100

200

200

П р и м е P 6. Гранулы глинозема обрабатывают, как описано в примере 1, используя раствор, содержащий, г: перманганат натрия 25i ЗО гидрат окиси натрия 2, 5; дистиллированная вода 100. Пропитанные гранулы содержат 12 нес.В перманганата натрия.

Пропитанные гранулы смешивают с гранулами ахти нированного угля 30/70" 35 меш с площадью поверхности 1200 м /г для получения фильтрующего состава.

Эту смесь используют для получения сигарет с фильтрующим составом„которые упаковывают и испытывают, как 40 описано н примере 1, пользуясь методом спектрофотометрии в ультрафиолетовойй области для определения содержания NOПространстно между фильтрующими прокладками изменяют н пределах от

10 до 15 мм для размещения в нем

400 мг фильтрующего состава, активированного угля или их смеси. Данные испытаний приведены н табл.4. 5О

Одн а ко, несмотря на синер гетический эффект, полученный при применеНии глинозема, пропитанного перманганатом и основным раствором, смешанным с гранулами угля, фильтрующий состав можно употреблять с другими материалами, например силикагелем, синтетическими полимерами, целлюлозой, пористыми материалами, служащими носителями активных веществ, и эти материалы могут избирательно поглощать другие вредные компоненты дыма. Возможно также использование вкусовых веществ в сочетании с предлагаемым фильтрующим сост аном.

738495

Составитель A. Бражникова

Редактор Т; Никольская Техред Ж.Кастелевич Корректор М,. Вигула

Тираж 377 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 30 35, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2840/40

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4

3, Состав по п. 1, о т л и ч а в) шийся тем, что, он дополнительно содержит воду в количестве от 1 до 30% от веса состава.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент,CPA 9 3434479, кл. 131-109, опублик. 1970.