Способ приготовления расплаваокислителя для разложения отработанной серной кислоты

Способ приготовления расплаваокислителя для разложения отработанной серной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-т ная пате

v ми ккая

Cr ч„,цзg га ц,я, Сотоз Советскнх

Социалистнческкх

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свил-ву— (51) М. Кл.

С 01 B 17/90

С 01 В 17/58 (22) Заявлено 08,06.78(21)2628258/23-26 с присоединением заявки ¹â€”

Гасударственный ксмитет

СССР до делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 05.06.80 Б оллетень № 21

Дата опубликования описания 09.06.80 (53) УДК661.242..8(088.8) В. Г. Тропп, Л. Г. Тархов, А. Н. Кетов, Б; Е, Шенфельд и A. И. Стерлягов (72) Авторы изобретения

Пермский политехнический институт и производственное объединение "Пермнефтеоргсинтез" (71 ) За яв ител и (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСПЛАВА-ОКИСЛИГЕЛЯ

ДЛЯ РАЗЛОЖЕНИЯ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано при регенерации отработанной в различных процессах серной кислоты, содержащей примеси органических веществ.

Известен способ низкотемпературного ,разложения отработанной серной кислоты в расплаве-окислителе, содержащем пиросульфат калия и пентаоксид ванадия 11

Расплав-окислитель для разложения отработанной серной кислоты готовили при температуре 500-550 С. Приготовление расплава из циросульфата калия и лентаоксида ванадия, обеспечивающего высокую окислительную способность его, связано с 1 большими трудностями, особенно при содержании Ч 0 в расплаве выше 20%.

Предварительное смешение твердых исходных компонентов и последующее плавление ипи добавление рассчитанного количества О

Ч 0 в расплавленных К 5> От лриводят вследствие частичного разложения лиро сульфата, которое увеличивается при добавлении пентаоксида ванадия, к- выделению

2 газообразных продуктов, вспениваник массы расплава и выбросу из аппарата реакционной смеси. Это вызывает потери пиросульфата калия и пентаоксида ванадия, усложняет эксплуатацию установки, 11елью изобретения являются уменьшение потерь реагентов и обеспечение устойчивой работы установки.

Поставленная цель достигается описываемым способом приготовления расплаваокцслителя для разложения отработанной серной кислоты из пиросульфата калия и пентаоксида ванадия, включающем предварительное плавление пйросульфата калия и растворение в нем пентаоксида ванадия при постоянном барботаже через расплав воздуха. Отличительными признаками способа является то, что предварительное . с плавление пирбсульфата калия осуществляют при 580-630 С, а пентаоксид ванадия вводят порциями в количестве 3 6% от веса пиросульфата калия при 550-600 С, о

При приготовлении расплава из К S 0 и V<0> образуются и выделяются газы, ко3 7389 торые приводят к выбросу реакционной смеси из реактора. В случае пригсп овле. ния расплава на основе К ф О и V20 образование газов возможно как за счет разложения К 07, так и /20 . При температурах киже 550 С разложение о чистого К<5 ?? ???????????????????? ????????????????. ?????????????? >

1этой реакци,I, значительно ускоряет процесс, что приводит к кратковременному выделению большого количества газов ($0у, S05 и О ) со всеми нежелательны2 о ми последствиями. При 550-630 С реакции разложения чистого пиросульфата калия и с добевкой к нему пентаоксида ване-15 дия соизмеримы, Поэтому добавление к

pacrmaay К $2073-6% 9<0> не сопровождается существенным изменением в дина,мике выделения газов. При температуре выше 630 С V 0 неустойчив и быстро разлагается с выделением большого количества кислорода, что и приводит к вы "брасыванию расплава из аппарата.

Технология способа состоит в следующем. 25

Пример 1. Используют лаборатор ный кварцевый реактор диаметром 30 мм и высотой 500 мм. Готовят .200 г распла" sa-"окислителя, содержащего 5 Ч20 и 95%

К 5 О, для разложения на нем при тем- 0 о пературе 550 С отработанной серной кислоты. Навеску К $207, равную 190 г, плавят при температуре 580 С, через берботажную трубку подают воздух, снижают температуру до 550 С и на поверхность о расплавленного К О насыпают 10 г

Ч20 . Наблюдается очень слабое вспенивание мессы расплава без выброса или по дьема в верхнюю холодную часть реактора

Содержание ванадия в пересчете на

\/О5 в расплаве составляет 5,4%. Завышенйое iIo сравнению с теоретически рассчйтанным содержание Vq О объясняется частичным разложением К 9 О, выделе-.

45 нием в газовую фазу триоксида серы и уменьшением массы пиросульфата в расплаве.

Пример 2. Условия примера 1.

Требуемые количества реагентов предвари-50 тельно йерЪмешивают в твердом состоянии и затем плавят при температуре 550 С.

Наблюдается заметное образование пены, K(Yl îðàÿ поднимается Ilo реактору и засты4 55 вает в верхней холодной зоне его., Пример 3. Готовят 200 г расплава состава, %- Ч 05 20, К S20780. Кис лоту разлагают при 580 С. 160 r

Д. 5, и Й 7

93 4

К2 8 07 плавят при 6 10 С, затем подают воздух через барботер, снижают температуру до 580оС и частями IIo 8г каждая по:следовательно BHocm V 05 íà поверхность расплава. Каждую последующую порцию

VyO> вносят после прекращения образования пены от предыдущей порции реагента.

Содержание Y О в готовом респлеве

20,9%.

Пример 4. Готовят расплав примера 3. 160 г К $ 07 плавят при 580 С и займ внс л 40 г %0 . Происходит интенсивное выделение газов, вспенивание расплава и вынос части его иэ реактора.

Б оставшемся количестве расплава, равном

140 r, содержится 13,8% Vy 05.

Пример 5 Готовят 150 г расплава с содержанием 45% V<05. Гемпература разложения кислоты 600 С. 82,5 r

К g О плавят при 630оС, подают через

2 Р 7 барботер воздух; затем охлаждают расплав до 600 С и порциями по 4-4,5 г вносят в реактор 05. В готовом расплаве содержится 46,3% V>0<.

П р и м ер 6 . В лабораторном кварцевом реакторе при 530 С и 150 г расплавленного К Я О добавляют 7(гV О.

Наблюдается бурное выделение газов и выплескивание расплава.

Пример 7. Условия и количества компонентов примере 6, температура

645 С. Имеет место сильное вспенивание. расплава и кристаллизация его a верхней чести реактора.

Таким оьразом, ограничение количества единовременной добавки V, соблюдение температурного режима при постоянном барботаже через расплав воздуха обеспечивает хорошее перемешивание расплава, достаточно быстрое растворение пентаоксида ванадия и равномерное во времени выделение газов беэ выброса расплавленной смеси из реакционного аппарата. форму ла изобретения

Способ приготовления расплава-окислителя для разложения отработанной серной кислоты из пиросульфата калия и пентаоксида ванадия, включающий предварительное плавление пиросульфата калия и растворение в нем пентаоксида ванадия при постоянном барботаже через расплав воздуха, отлич ающ ийс ятем, что,,с целью уменьшения потерь реагентов и обес)печения ус:тойчивой работы установки, 6

Источникй информации инятые во внимание при вксдертиэе

1. Авторское свидетельство СССР ito вке Ж 2603014, кл. С 01 В 17/90 .04.78.

5 738993 предварительное плавление пиросуль фата калия осуществляют при 580-630 С, а "Р пентаоксид ванадия вводя г"порпиями в количестве 3-6% от веса пиресульфата келия при 550-600 С.

/

Заказ 2766/21, Тираж 565 Подписное

ШМИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент., г. Ужгород, ул. Проектная, 4!

Составитель» Jl, Темирова

Редактор Г. Петрова Техред M. Петко Корректор Р. Демчик