Способ получения лактамоалюминатов натрия

Патент 739070

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

О П, I иф к% A пц739О7О

Союз Соеетсккк

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к азт. свид-зувЂ” (22) Заявлено10.1276 (21) 2428162/23-04 (51) М. Кл.

P2) 10. 12. 75

01.07, 76 (33) ЧССР (23) Приоритет

ПВ 8393-75

ПВ 8396-75

ПВ 4351-76

ПВ 4352-76

Опубликовано 0506,80, Бюллетень @ 21

С 07 D 201/14

С 07 F 1/04

Государственный комитет.СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547..256.2 (088. 8) Дата опубликования описания 050680 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Богуслав Часенскы, Йири Махачек, Отомар Криж и Владимир Кубанек (ЧССР) Иностранное предприятие Ческословенска академие вед (ЧССР) (71) Заявитель (5 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ JIAKTAMOAJHONHHATOB НАТРИЯ

-3f вЂ” СО

21лт

Изобретение относится к способу получения лактамоалюминатов натрия общей Формулы

Na М(оси сн ос" э к "д-у, I где х = 0-2;

Ь вЂ” остаток, полученный в результате отщепления активного водо. рода от лактама, общей Формулы вЂ” N вЂ” СО г (Сн,)„ где и 3-11 которые находят применение в качестве инициаторов анионной полимеризации лактамов.

Лактаматы щелочных металлов наиболее часто приготовляются реакцией лактама с алкоголятом щелочного металла (1) или реакцией лактама с 20 гидроокисью щелочного металла (2), При реакции взаимодействия щелочного металла с лактамом образуется водород и соль лактама как основной продукт реакции, но одновременно об- 25 разуется ряд побочных продуктов (3), Ни одну из этих реакций нельзя применить для приготовления лактамоалюминатов натрия. Реакция с алкоголяТами щелочных металлов используется 30 для приготовления чистых щелочных солей лактамов. Реакция алюмонатриевых алкоголятов с лактамом не протекает. Нельзя испольэовать аналогичные реакции лактама с гидроокисью щелочного металла. В отличие от реакции со щелочными металлами реакция металлического алюминия с лактамом т акже не проте кает .

Предлагается новый способ получения лактамоалюминатов натрия общей формулы

NaA6 (ОСН СН OCP ) 1

Э 4-у, где х=0 вЂ” 2;

L вЂ” остаток, полученный при отщеплении активного водорода от лактама, общей формулы где n = 3-11.

Способ получения лактамоалюминатов .натрия состоит в том, что лактам общей формулы ЬН, где Ь имеет приведенные выше значения, подвергают взаимодействию в среде ароматического углеводорода с одним иэ соединений, взятым из группы, вклю"39070 чающей вещества формул НаАЯН4,Иа АЕН

NaAC,(НН2)4 и ЫаМН (0СН СН 0СН ) при мольйом соотношениЯ лактама и гидридного водорода при (ИН ) -группы, которые содержатся в указанйых алюминатах натрия, равным 1-8:1 °

Лактаматы натрия получают в результате одной операции путем медленного добавления к лактаму гидроалюмината натрия или аминоалюмината натрия, при этом выделяется водород или аммиак. Во время этого процесса в результате восстановления не образуются соответствующие азациклоалканы, действующие в качестве ингибиторов полимериэации лактамов, вероятно восстановление не превышает

1%.

Экономически выгодно использовать в способе согласно изобретению только Иа9АКН6 или NaM (NH< )4

Гидриды NaM Н4 и иNaЭЮН6 могут 20 быт ь дозированы к лакт аму в виде суспензии, которую можно приготовить путем непосредственного синтеза из натрия, алюминия и водорода, причем не нужно никакого изолирования. 25

После реакции с лактамом отфильтровываютт не проре агиров а вши и алюми ни и и получают раствор продукта.

В случае использование NaACH4 этот гидрид можно добавить к раствору эфира ЗО или реакцию проводить при температуре кипения растворителя, представляющего собой смесь ароматического углеводорода с эфиром. При этом NaACН4 экстрагируют обратным потоком испаряемого растворителя, Скорость добавления этого гидрида зависит от количества эфира.

Натрийдигидридо бис(2-метоксиэтоксо) алюминат, который изготовляется в промышленности, чаще всего

40 добавляют в виде раствора в толуоле.

Состав целевого продукта определяется выбором исходных алюминат эв.

При использовании натрийдигидридобис (2-метоксиэтоксо) алюмината получают натрийдилактамо бис (2-метоксиэтоксо) алюминаты, а при применении

NaAE,Í4, ИаЭАСНЬ или NaA8 (Инд)4 тетралактамолюминаты натрия, Если B качестве исходного продукта берут смесь натрийдигидро бис (2-метоксиэтоксо) алюмината с одним из указанных выше алюминатов, то в качестве целевого продукта получают лактамоалюминат натрия общей формулы

БаА6 (0СН СН20СН. ) ?, где х и Т имеют указаннйе выше значения, Конечный состав (величина индекса х) определяется молярным соотношением исходных алюминатов и получаемых из них лактамоалюминатов @ натрия, как это видно из следующего уровнения: хмаи.(осн,сч осиэ1 1 ы-им, ЧАЕ(ОСИ СН ОСй 1 ) 4 „

Пример 1. В трехгорлую колбу, объемом 2 л которая снабжена мешалкой, водоохлаждаеьым обратным холодильником и капельной воронкой, вводят в инертной атмосфере 565 r

6- капролактама (5 моль) и 300 мл толуола и в течение 3 ч при перемешивании добавляют раствор NaAPH „полученный путем растворения 56,6Р г

98%-ного ИаМ Н (1,02 моль) в 350 мл диметоксиэтана. После приливания этого раствора капельную воронку промывают 60 мл диметоксиэтана и полученный раствор добавляют к реакционной смеси. Выпарив часть растворителя, получают 877 г 57,5Ъ-ного раствора тетракапролактамоалюмината натрия.

Анализом раствора установлено содержание алюминия 3, 11%, что соответствует 504,5 r чистого тетракапролактамоалюмината натрия. Выход 99, 35. После испарения растворителя получают 609, 3 r смеси тетракапролактамоалюмината натрия и избытка капролакт ама.

Найдено, Ъ: С 58, 8; Н 8, 36;

AC 4,50, К 11,43; Na 3,83.

С Н4 АГИ4Na04 (Мол. вес 498, 582) . 4 4с

Вйчислено,Ъ: С 57,82; Н 8,09;

М 5, 41; N 11,Q,4; Na 4,62.

Пример 2 В колбу объемом

250 мл, снабженную экстракционной насадкой (пори стым стекл ян ным фильтром) и водоохлаждаемым обратным холодильником, вводят в инертной атмосфере 51 г пирролидона (0,6 моль), 30 мл толуола и 30 мл тетрагидрофурана. В экстракционную насадку помещают 5, 7 г 98%-ного NaAEH4 (0,103 моль). Реакционную смесь йагревают до кипения и добавляют к ней

ЫаАСН, путем медленной экстракции.

После экстракции веего NaAEH4 получают прозрачный раствор со слабо-желтоватой окраской, который после выпаривания части растворителя весит

76, 3 г и содержит 52Ъ тетрапирролидоналюмината натрия.

После испарения всего растворител я получают 55, 8 г бело го во скообразного твердого вещества с точкой таяния 125-135 С.

Найдено, Ъ: С 51„6; Н 6,81;

A 4,98; N 16,0; Ыа 4, 24. . Сц, H24AEfpa04 {Мол. вес 386, 36) .

Вычислено, Ъ; С 49, (4; Н 6,26;

A 6,98; N 14,40; Na 5,95.

Выход продукта на введенный алюминий 99, 8В.

Пример 3, В трехгорлую колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, водоохлаждаемым обратным холодильником и капельной воронкой, вводят в инертной атмосфере 98,5 г

{0,5 моль) 12-лауролактама в 120 мл толуола. В течение 2 ч при температуре кипения и перемешивании добавляют по каплям раствор 5,4 г 98%-но7390 70

ro )<)аИ Н4 (0,098 моля) в 40 мл диметоксиэтана. По окончании реакции получают раствор со слабо-желтонатой окраской, который при выпаривании части растворителя весит

190 г и содержит 43% тетралауролак- 5 тамоалюмината натри я, По данным анализа раствор содержит 1, 39% алюминия, что соответствует 81,7 r чистого тетралауролактамоалюмината натрия. Выход продукта о реакции на введенный NaAKH4 99,8%.

Испарением растворителя получают

103 1 r твердого вещества, т.пл. 95108оС

Найдено, % | С 69, 70; Н 10, 88

А8 2,52) N 6,82; Na 2,15.

С H8@ А6Н МаО (Мол. вес. 835, 427) .

Вйчислено,Ъ: С 69,02; Н 10,62

Ы 3,23; N 6,70; Na 2,75.

Пример 4. В трехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную мешалкой и водоохлаждаемым обратным холодильником, вводят 50,5 г б-капролактама (0,447 моль) 25%-ным избыток) и 25 мл толуола. К этой смеси в течение 2 ч добавляют суспенэию 5,75 r порошкообраэного NaAGH4 (0,104 моль) (98%) и 50 мл толуола, Получают

135 r раствора, содержащего 38,9% тетракапролактамоалюмината натрия.

По данным анализа раствор содер- ЗО жит 2,105%,алюминия, что cooTвет» ствует 52,5 г чистого тетракапролактамоалюмината натрия. Выход продукта реакции 100Ъ. После испарения растворителя получают 58,5 r желтого 35 твердого вещества (тетракапролактамоалюминат натрия и избыток 6-капролактама) с точкой таяния 94-1010С.

Найдено,Ъ: С 58,35; Н 8,23;

С 4 Н4 АКАЙ аО4 (Мол.вес 498, 582) .

Вйчислено, Ъ: С 57, 82; Н 8,09;

М 5 41; N11,,24 Na 4,61.

Пример 5. В трехгорлую колбу объемом 1000 мл, снабженную мешалкой и нодоохлаждаемым холодильником, вводят 126 г te -лауролактама (0,639 моль) (20%-ный избыток) и

250 мл бензола. К этой смеси при перемешинании добавляют 100 мл суспензии,,состоящей из 10,18 r 89%-ного

Иа А8Нь (0,088 моль), полученного нейосредственным синтезом из натрия, алюминия и водорода. Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают, а осадок промывают 20 мл бензола.

Общнй выход 461 г раствора, который содержит 16,07% тетралауролактамоалюмината натрия.

После испарения растворителя получают 94,9 г бесцветного стеклооб- 6О разного вещества, т.пл. 103-110 C.

Выход продукта реакции на,введенными алюминий 99, 8%.

Найдено,Ъ! С 69,891 Н 10,8;

А6 2,52; N 6, 17; Na 2,15. 65

А(. (< 4НаО„(Мол. вес 835, 421) .

Вйчислено, Ъ: С 29, 03; Н 10, 62;

М 3,23; N 6,70; Na 2,75.

Пример б. В трехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную мчал кой и обрат ным холодил ьни ком, вводят б 8 r Я -бутиролакт ама (0,799 моль) и добанляют по каплям в течение 3 ч суспензию 11,72 r

Ыа АЕ Н6 (О, 113 моль) (98, 5Ъ-ная) в

100 мл толуола. Получают 174 г раствора, содержащего 25% тетрабутиролактамоалюмината натрия.

После испарения всего растворителя получают 53, 7 г белого твердого нещестна, т.пл. 125-130 С. Выход продукта реакции на введенный алюминий 99, ЗЪ.

Найдено,Ъ: С 50„9; H 6,62; АЕ 5,65;

N 14,86; Na 4,82.

С H 4ACN4NaO {мол. вес 386, 36) .

Вычислено, Ъ: : 49, 77; Н 6,26;

АЕ, 6,98; N 14,50; Na 5,95.

Пример 7. B трехгорлую колбу объемом б л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вводят 1709 г б-капролактама (15,12 моль) и 600 мл толуола. К этой суспенэии добавляют по каплям реакционную смесь прямого синтеза

ИаАЫН4 н толуоле. В течение 3 ч вводят 1800 r этой смеси, состоящей из 7,89% ИаА Н (2„63 моль) 2, 1%

Иа МНб (О, 371 моль), 3„36Ъ

ИаАСН (ОСН СН ОСН ) (0,299 моль) и

2, 5Ъ алюминия (О, 668 моль) и прочих тверях примесей. После охлаждения реакционную смесь отфильтровывают, а осадок промывают 200 мл толуола.

Получают 4100 r фильтрата с содержанием алюминия 2,16%, что соответствует смеси из растворенного тетракапролактамоалюмината натрия (Зб, 2 3%) и ди капролакт аппо бис (2-метоксиэтоксо) алюмината натрия (3, азы

И выходу 99,5Ъ.

По сле испаре ни я растворителя получают 1805, 7 желтого твердого вещества. Элементарный анализ,Ъ:

С 61с 48; Н 8к 79 А<, 4г89: N 111 71

Na 4, 16.

Пример 8. В колбу объемом б л с обратным холодильником, мешалкой и днухлитровой капельной воронкой вводят 1832 r б-капролактама (16,2 моль) и 830 мл толуола. К этой суспензии н течение 2,5 ч при п< помешивании добавляют 1949 г 70Ъ-ного дигидридо- (2-метоксиэтоксо) алюмината натрия {6,75 моль) . В ходе реакции смесь нагревается до 85 С.

Получают 4450 r прозрачного раствора, содержащего 64, 35% дикапролактамо бис(2-метоксиэтоксо) алюмнната натрия.

По данным анализа раствор содер- . жит 4, 09% алюминия, что соответствует 2863 5 г чистого дикапролактамо бис(2-метоксиэтоксо)алюмината

739070 натрия. Йыход 89,9Ъ. После испарения растворителя получают 3160,5 г келтого твердого вещества, т.пл.

45-50 С.

Найдено,Ъ: С 62, 32; Н 8,25;

А 5 76; N7 1; Na 490

С,е Н 4МЫ ЫаО (Мол. вес 424, 452) .

Вйчислено, Ъ: С 50,93; Н 8,07

ХГ 6,35; N 6 59> Na 5,41.

Пример 9 ° В колбу объемом

1000 мл с мешалкой и обратным холодильником вводят 255,4 г ф.-пирролидона (-бутиролактама) (3,0 моль). К расплавленному + -пирролидону при

30 С и перемешивании в течение 3 ч добавляют 288,6 г 70Ъ-ного толуоль:ного раствора дигидридо бис(2-метоксиэтоксо) алюмината натрия (0,999 моль) .

В ходе реакции реакционная смесь нагревается до 80 С. Получают 530 г о прозрачной жидкости, содержащей

69, 5Ъ дибутиролактамо- (2-метоксиэтоксо)алюмината натрия.

После испарения всего растворителя получают 453 6 г вязкой желтоватой жидкости. Выход продукта реакции на введенный алюминий 99,9Ъ.

Найдено,Ъ: С 47,68; Н 7,31;

А(5,94; N 9,26 Ыа 5,06, С Н 6АОЫ ЫаО, (Мол. вес 368, 344) .

Вйчислено, Ъ: С 45, 65; Н 7 „1 1;

АЬ 7,32; Ы 7,60; Ыа 6,24, Пример 10. В колбу объемом

500 мп с мешалкой и обратным холодильником вводят 70 r (9 -лауролактама (О, 355 моль) и 150 мл бензола.

К смеси в течение 2 ч добавляют по 35 каплям 44, 1 r 65Ъ-ного раствора дигидридо бис (2-метоксиэтоксо) алюми ната натрия (0,042 моль) в бензоле. Полученный раствор. весит 300 r и содержит 28,03 Ъ дилауролактамо бис(2-метоксиэтоксо) апюмината натрия.

После испарения растворителя получают 98,1 г белого кристаллического вещества с точкой таяния 99102 С Выход продукта реакции на введенный алюминий 100Ъ.

Найдено, Ъ: С 62, 5; Н 10,1," М 3,9;

N 5,0; Na 3,32.

С3а Н ВМЫ ИаО (Мол. вес 592, 788), Вычислено,Ъ: (" 60,78; Н 9,86;

4 55; Ы 4с 72; Na 3,87.

Пример 11.. В колбу объемом

500 мл с капельной воронкой и обратным холодильником, закрытым наполненной твердым КОЙ трубочкой-сушилкой, вводят 12,2 г 97,5Ъ-ного

ЫаИ (NH )+ (0,1043 моль) и 25 мл бензола. К этой смеси добавляЮт 196„5 r

30Ъ-ного раствора б-капролактама (О, 522 моль) в бензоле и затем в течение 30 мин нагревают в кипящей 60 водяной ванне. Получают 196 r 26,5Ъного раствора тетракис (6-капролактамо) алюмината натрия.

По данным анализа раствор содер,жит 1, 43Ъ алюминия, что соответ- 65 ствует 51,94 г чистого тетракис (6-капролактамо) алюмината натрия. Выход продукта реакции 99, 8Ъ. После испарения растворителя получают 63, 8 г желтого твердого вещества,т.пл, 9498

Найдено, Ъ: С 58,7; Н 8, 36;

Ы 4,4 1) N 11,44; Иа 3,75.

С 4 Н МЫ4NaO (Мол, вес 498, 582), Вычислено, Ъ: С 57 82; Н 8 09;

М 5,41.; И 11,24; Na 4,61.

Пример 12. В колбу объемом

250 мл с обратным холодильником, закрытым наполненной твердым KOH трубочкой-сушилкой, вводят б, 35 r

97, 5Ъ-ного ЫаМ (ЫН ) (0,0596 моль) и 20 мл толуола. С помощью капельной воронки в течение 50 мин добавляют 70,9 r 50Ъ-ного толуольного раствора 4-бутиролактама (0,417 моль).

Затем реакционную смесь нагревают

45 мин в кипящей водяной ванне, После охлаждения на 20 С смесь подвергают вакуумированию до создания вакуума 20 мм рт.ст. Получают 82,1 г

23Ъ-ного раствора тетракис -4-бутиролактамоаюпомината натрия, После испарения всего растворителя получают 34, 06 г белого твердого вещества. Выход продукта на введенный алюминий 81 9Ъ.

Найдено, Ъ: С 52, 73; Н 7, 1;

М3, 87," N 15, 3 Na. 3, 30.

2 Н, AEN4ЫаО (Мол. вес 386, 36), жчислено, ъ: С 49, 74; Н Ь, 2ь;

М, 6,98; N 14,50," Иа 5,95.

П р и и е р 13, В колбу объемзм

250 мл с обратным холодильником, закрытым от попадания влаги воздуха наполненной твердым КОН трубочкойсушилкой, вводят 4, 52 г 95Ъ-ного

ЫаМ (ЫН ) (0,0423 моль) и 20 мл бензола. Затем к этой смеси в течение 45 мин добавляют 32, 5Ъ-ный бензольный раствор 12-лауролактама. Далее смесь нагревают 45 мин в кипящей водяной ванне. После замены обратного холодильника холодильником Либиха из реакционной смеси отгоняют 35 мл бензола. Получают 97 г 36, 4Ъ-ного раст вора тетракис-12-лаурол акт амоалюмината натрия.

После испарения всего растворивЂ” теля получают 39,5 r стеклообразного бесцветного вещества, т.пл.

103-115 С. Выход продукта реакции на введенный алюминий 99,6Ъ.

Найдено, Ъ: С 69,42; Н 10,73;

A62,88; Ы б, 72 Иа 2, 45.

С48 Й8зЫЫ+Ыа04 (Мол. вес 835, 427) .

Вычислено,Ъ: С 69,027; Н 10,62;

М 3,23; N 6,70; Na 2,75.

Индивидуальность комплексных лактамоалюминатов натрия.

Соединени я, полученные по предлагаемому способу, соот вет ст вуют по аналитическому определению алюмини я, Натрия и азота формуле NaAP (Lact)<.

739070

10 ший полимер). Отличительные полосы . спектра при 2922. (Я) и 1436 ($) см присутствуют как в лиганде капропактама, так и в слоях капролактама, Тетракапролактамоалюминат натрия показывают сильную полосу при 2916 см амидогруппа проявляется двумя uwpqкими полосами при 1616 и 1577 см".

Нерастворимый и свободный капролактам, капролактамат ьатрня в нуйолв не проявляются в области выше 3000 см никакой полосой, амидогруппа проявляется одной очень интенсивной полосой при 1460 см . Слабая полоса при 1679 см-1 очевидно, соответствует капролактаму, образующемуся s результате гидролиза. Капролактамат алюминия тоже не проявляется в области виае 3000 см . никакой полосой и в области валентных колебаний наблюдается только одна широкая полоса при 1600 см с двумя плечами.

-4

° Подобно капролактаму проявляются остальные лактамы, их соли и комплексы. Интенсивные и сигнифнкантные полосы лактамов и их.дериватов в бензоле в области 4000-1400 см приведены в таблице.

Ла де

6-Капролактам (КЛ) 3412 (w) *** 2922 (s) 1675 (vs) 1436 (в)

32 15 {m) 2916 (s) 4

1440 (s) 1616 (s) 1577 (s) 1379 (m) 1679 Cw) Na (КЛ) *

1460 (vs)

}600 (vs) 1468 (s) 2930 {s)

2918 (s) АЕ {КЛ)Э

NsAe (КЛ)2 (целл) *+

1600 (s) 1440 (s) 1575 (s)

1680 (vs) 3430 (m) 2920 (vs)

3340 (w) 2855 (s) 1508 (в)

1466 (в)

1439 (s)

1340 (m)

1450 (m) 12-Лауролактам (ЛЛ) 2920 (vs)

3850 (s)

2920 (чв) 1584(s)

1555 (s)

1555 (s) NaAC (ЛЛ) Nag (JIJI) (It JI)

2 2

2855 (s) 4-Бутиролактам (БЛ) 3200 (в) 3000 (ш) В отличие от натриевых солей более низких лактамов, которые в алифатических и ароматических углеводородах практически не растворимы, комплексные лактамоалюминаты натрия в этих растворителях хорошо растворяются. 5

ИК-спектры комплексных лактаматов существенно отличаются от спектров исходных лактамов и соответствуют лак амам связанным с атомом алюминия.

Молекулярные веса во всех случаях указывают, что комплексные лактамоалюминаты существуют в бензольном растворе в виде димеров. Все это свидетельствует о химической индивидуальности комплексных лактамоалюминатов.

Наиболее лучшим доказательством являются ИК-спектры этих соединений.

Отличительные полосы ИК-спектра 6"капролактама, а именно валентные колебания водородной связи связанной NH- группы при 3412 (m) и 3215 (S) 20 см" и валентные колебания целой амидогруппы при 1675 (S) см 1 Q комплексных и простых лактаматах или . вовсе не проявляются, или проявляются только очень незначительно (не- 2$ прореагировавший лактам или возник1532 (sh) 1370 (m)

1700 (vs) 1423 (m) 739070

Продолжение таблицы йаМ (БЛ) 3200 (m) 2955 (s) 1719(m)

1634(з)

1600 (vs)

1639 (s) 1420 (m) 2918 (sh)

2865 (s) ЫаМ (БЛ) (целл) " *

1423 (s) 1599 (vs) 1403(s) * Б нуйоле .

".* Целл = 2-метоксиэтанол.

*** Обозначение интенсивности полос: (s) сильная, (w) сла ая, (vs) очень сильная (m) средняя, (sh) плечо. формула и зо брет ени я

Составитель Ю. Лапицкий

Техред М. Петко Корректор Г. Наз арова

Редактор 3. Бородкина

Тираж 49 5 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.

Заказ 2774/24

4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ получения лактамоалюминатов натрия общей формулы

NaA(! (ОСН СН ОСН ) Ь „, I где х = 0-2;

L вЂ” остаток, полученный в ре- ЗО зультате отщепления от лактама активного водорода, общей формулы

11 вЂ” C0 (М2) и,, 35 где n = 3-11, о т л и ч аю щи йс .я тем, что лактам общей формулы

ЬН, где L имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с НаМ Н4, Na5AE H<, NaAK Н (ОСН и/или NaA6 (NH ) при мольном соот- 4О

24 ношении лактама и гидридного водорода или группы -NH содержащихся в указанных алюминатах, равным 1-8:1. в среде ароматического углеводорода.

2. Способ по п.l, от л и ч аюшийся тем,, что мольное сост ношение лактама и ИаМН4 или NaAp (ИН ) равно 4-8:l.

3. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что мольное соотношение лактама и 1)аА Н2(ОСН СН ОСН ) т равно " 05-2, 1: 1.

Приоритет по признакам

10.12.75 в процессе используют

NaA3 и 4 или NaAC (ИН )4

01. 07. 76 в процессе используют

NaAEH (ОСН СН ОСН. ) и/или Na И Нб

Источники йнформации, принятые во внимание при экспертизе

1. Cefe Pin P., Sebenta J. АХkai.she ре(-ymerisierung des Ь-capro(. a ctams CoH C re ch . Chem, Commun .

26, 3028, 1961, 2. Патент США 3674751, кл. 260/784, опублик. 1972, 3. A, Ciapегоni à Kob., Prototti

reazione tra caproEattamme е, Sofiî, Chem. 3nd (МЫ an)., 50, 772, 1968.