Способ определения пористости

Способ определения пористости

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<"739377 (6) ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) 3 а я ален о 02.01,78 (2 l ) 256 34 20/18 (5! )М. Кл.

G 01 N .15/08 с присоединением заявки №

Государственный комитет (23) Приоритет— (53) УДК 539.217..1 (088.8) Опублнковано05.06.80. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 09.06,80 по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

Ю. M. Вопьфкович и Е. И. Школьников

Институт электрохимии AH СССР (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ

Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ, а именно, исследования структурных параметров пористых и дисперсных теп и может быть использовано в областях технтт.5 ки, где находят применение такие тела (например катализаторы, носители, адсорбенты, электроды аккумуляторов и др. химических источников тока, а также эпектролизеров. Фильтры, мембраны, сепараторы и др.). Одной из основных характеристик структуры пористых тел является по ристость.

Известен OIIoco6 ocHoBBHHbtH на 8388 шивании исследуемого образца, полностью

15 пропитанного смачивающейся жидкостью.

При этом определяют вес жидкости, со-держащейся: в порах образца, а затем математически — пористость. Этот способ удобный и очень простой (lj

Однако при вынимании образца из жидкости на нем остается часть прилипшей жидкости, которую перед взвешиванием необходимо удалить. Предлагается вы держивать образец в насыщенной атме сфере до полного стекания излишней жидкости. Однако контролировать этот процесс можно только визуально.и поэтому количество удаленной жидкости зависит от субъективной оценки наблюдателя. Известно, что нельзя предотвратить высы-, хание жидкости из пор с радиусом большим 1 мкм даже в насьлценной атмосфе.ре. Это в бопьшей степени относится к порошкообразным материалам, так как процесс удаления излишней влаги в этом случае еще более затруднен. Таким образом, при измерении этим способом можно получить неконтролируемую ошибку в сторону как уменьшения, так и увеличения пористости.

Известен способ измерения распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в пористом образце, заключающийся в том, что заполнение пор образца жидкостью или освобождение от нее производят путем приведения образца в контакт с эталонным пористым образцом и

3 7393 по достижении капиллярного равновесия измеряют количество жидкости в. исследуемом образце и эталоне. Способ позволяет измерять распределение пор по радиусам (.21

Однако с помощью этого способа не5 льзя измерить общую пористость образца.

Целью изобретения является повышение точности измерения.

Указанная цель достигается тем, что в качестве вспомогательного выбирают образец, у которого средний радиус пор не менее, чем в десять раз превышает средний радиус пор в исследуемом образце, а объем пор во вспомогательном образце бо15 лее чем в два раза превышает объем исследуемого образца, при этом в образцы вводят жидкость в количестве меньшем йлй равном объему пор вспомогательного образца, но большем или равном объему исследуемого образца.

При таком способе пропитки образует ся едйная система связанных пор для обоих пористых тел, в которой устанавливается капиллярное равновесие. Это равновесие характеризуется тем, что жидкостью заполнены все поры с радиусом, меньшим или равным некоторому радиусу.

Так как вспомогательный образец имеет поры заведомо крупнее, чем наиболее крупные поры в исследуемом образце, то жидкость из первого перетечет в послед ний. Так как объем крупных пор вспомогательного образца превышает по условию объем измеряемого образца, и тем более превышает объем пор в измеряемом образце, то объем жидкости, содержащийся в обоих телах, меньше суммарного объема пор двух тел, но больше объема пор в исследуемом образце.

Таким образом, при данном способе пропитки все поры измеряемого образца заведомо будут заполнены жидкостью и не потребуется удалять излишнюю влагу, которой в данном случае нет, так как су- 45 хие поры лиофильных пористых тел имеют свойство впитывать в себя контактирующую с ними свободную жидкость. Поэтому вся жидкость будет находиться в порах двух тел. Это существенно повышает точ50 ность измерения объема пор, особенно для порошкообразных материалов, для которых процесс удаления излишней влаги является неопределенным. .П р и M e р 1. Сравнение предпагаемо-55 го способа и известного проводят путем измерения п6ристости обоими способами на двух различных образцах (по десять измерений одним способом на каждом об77 ф разце). Полученные результаты представлены в табл. 1. Образец N 1 представляет собой пористую таблетку диаметром

20 мм и толщиной 0,8 мм, спрессованную из порошка карбонильного никеля (с размером частиц 5 мм) давлением

2 т/см и спеченную в токе водорода при 720 С.

Образец М 2 представляет собой слой порошка того же карбонильного никеля, записанного в специальную обоиму диаметр6м 20 мм (толщина слоя 1 мм).

В качестве вспомогательного образца . при измерении предлагаемым способом служит образец крупнопористого титана (с радиусом пор 60 мкм и выше) диаметром 20 мм, толщиной 4 мм и пористостью 55%.

Измерения проводят деканом.

Как видно из табл. 1, максимальный разброс значений из 10.— òè измерений в известном способе составляет 11,7% (в единицах пористости) для спрессованного образца и 19,5% для порошка. При измерении предлагаемым способом в обоих случаях разброс не превышает 1,1%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет измерять пористость, исключив операцию удаления избыточной влаги, которая зависит от субъективных факторов.

Кроме того, цри измерении некоторых пористых объектов, таких как сжимаемые и набухаемые тела, эксплуатирующиеся под давлением сжатия, можно повысить точность измерения за счет того, что после приведения в контакт тела сжимают рабочим давлением и таким образом измеряют пористость, которая в действительности1 .имеет место в условиях эксплуатации.

Для обоснования выбора соотношения средних радиусов пор вспомогательного и

1 исследуемого образцов и их объемов проводят несколько измерений.

Во всех примерах в качестве вспомогательных образцов берут специально изготовленные никелевые металлокерамические пластинки с различными величинами общего объема пор (1 вс„) и среднего радиуса пор (P2c,A ). Величины Ч " Р завсп даются давлением прессования и количеством исходного никелевого порошка и пс рообразователя, т.е. толщиной и.пористо"тью пластинок, а различные величины г11сп задают подбором соответствующих фракций порошка и порообразователя. Величины t gCn и 1-iicc (средний радиус пор исследуемого образца) определяют из измерений методом контактной эталонной

Таблица 1 ористость

Известный

59,3 60,7 69,0 64,4 57,1 57,3 58,0 64,6 68,9 61,9

Предл агаемый 62,3 62,4.62,3 62,7 63,0 63,0 62,9 61,9 62,1 62,3

Известный

73,4 75,7 83,2 86,8 86,8 69,9 69,3 74,0 77,2 81,4

Предлагаемый 78,7 79,1 78,4 79,0 78,5 78,2 78,9 79,3 78,8 78,7

5 7 393 порометрии. Величины объемов исследуемых образцов исс определяют из их геометрических размеров, Каждая величина пористости (Ч„) данного исследуемого образца, полученная с использованием одного и того же вспомогательного образца, найдена путем усреднения восьми однотипных измерений.

Кроме этой величины V, приводится также величина соответствующего разбро- щ са этих измерений.

Пример 2. Определение пористости серебряного порошкообразного скелетного катализатора асс = 0,24 см V>сс= 0,58 мкм, Данные по исследованию пористости: слоя серебряного катализатора, измеренной при помощи вспомогательных образцов с различными величинами средних радиусов пор (объем пор во вспомогательных образцах Ч "О =0,55 0,59см ), 5 20

Рсп приведены в табл. 2.

В табл. 3 приведены данные измерения пористости слоя серебряного катализатора при помощи вспомогательных образцов с различным объемом пор (Рв п =5,6- мкм).

Пример 3. Определение пористости нефтеностной породы Узельского месторожде"ия исс =1 382 cM "исс 11,2мкм.

3—

Данные по исследованию пористости образца песчаника Узеньского месторождения, измеренной при помощи вспомога77 6 тельных образцов с различными величи» нами средних радиусов пор (Ч =2,82-

2.

2,89 см ), приведены в табл.

В табл. 5 представлены данные пористости образца песчаника Узеньского месторождения, измеренной при помощи вспомогательных образцов с различным объемом пор; Ре „=1 10 мкм) .

Пример 4. Определение пористости перхлорвинилового фильтра ФПП-15

=0,123 см „=2,3 мкм

В табл. 6 приведены данные пористости образца фильтра ФПП-15, измеренной при помощи вспомогательных образцов с различными величинами средних радиусов пор Чвсп =0,26 — 0,316 см пор 5 в табл. 7 приведены данные пористости образца фильтра ФПП-15; измеренной при, помощи вспомогательных образцов с различными объемом пор (РВ =22 мкм)

Всц ак следует иэ данных, полученных для самых разнообразных материалов, значения пористости становятся постоянными, а разброс этих значений становится мини- мальным и практически не зависит от и РВ-и, начиная примерно со энаBOP чений ПОР/y =2 и F и/гд =10 и вы@ел иаэс всп сс . ше. Следовательно этй значения могут быть выбраны, как нижние пределы соответствующих параметров, входящих в формулу изобретения.

« @ «« « «« «««««« -.««« «««,«

739377

Таблица Z

4,2 5,6

9,1, 22

1,8

Всп / » исс

7,24 9 66 15,7

37,9

68,2 g 6,3 82,4 g 3,5 87,1+2,1 87,3 1,2 87,3+1,0 87,3+1,1

Таблица 3

0,55

0,408

2,29 рсл / чисс

% 86,2 + 2,6

87,2+ 1,5 87,3+ 1,2 87,3 «+ 1,1 87,3+ 1,1

Таблица 4

110 мкм всп

180

340

"рс l " cc

7,4

30,4..

18,8 g 1,3 23,2+0«9 24,0+0,7 24,1+0,4 24,1 0,3 24,1+0,3

Таблица 5

2,004

4,12

2,98.1,45

24,1+О.;4,. 24,1+0,3 24,1+0,4

20,3 + 0,7 23,6+0,6

Таблица 6

83

110

12,3 мкм всв

Всп l ucc

5,35 9,57

47,8

1,22

34 + 6,7 41,8++1,5 43,4+1,1 43,7+1,1 43,7+1,0

V % лОР

"цсл 1

Чч % пор 43C l, 0,63

1,09

0,26

1,08

12,3

1,46 В

1,06

2,8

3,1

1,96

4,2

1,83

1,7

2,82

2,04

9,8

1,01

4,21

16,1

3,28

2,37

36,1

1,7

7,1

739 377

Табл ица 7

0,55,„пор всп

1,01

0,26

0,21

4,47

8,21 Всп 1 исс

2,1

43,6+ 1,2 43,7+ 1,0 43,7+0,8 43,7 1,0

37,2+ 5,7

Составитель E. Маллер

Редактор Н. Кравцова Техред М. Кузьма Корректор Т. Скворцова

Заказ 3025/6 Тираж 1019 Подписное

ILHHHHW Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения

Способ определения пористости, заключающийся в насыщении i исследуемого образца смачивающей жидкостью путем приведения его в контакт со вспомогательным образцом с последующим измерением количества жидкости, содержащейся в порах исследуемого образца, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерений, в качестве вспомогательного образца выбирают образец, у которого средний радиус пор не менее, чему в десять раз превышает средний радиус пор в исследуемом образце, а объем пор во вспомогательном образце более, чем в два раза превышает обьем исследуемого образца, при атом в образцы вводят жидкость в количестве меньшем или равном объему пор вспомогательного образ ца, но большем или равном объему исследуемого образца.

Источники информации, принятые во внимание при експертизе

1. Авторское свидетельство СССР

)Чо 494665, кл. Q 0 1 N 1 5/06, 1974.

2. Авторское свидетелй=тво СССР

No. 543852, кл. G 01 N 15/08, 1975.