Способ количественного определения оксолина

Способ количественного определения оксолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!

739382

Союз Советских

Социалистических

Республик к ьвто ском сеидятильств (6l ) Дополнительное к авт. с вид-ву 1 (22) Заявлено 27 02.78 (21)2583096/23-04 (51) M. Кл.

G 01 N 21/24 с присоединением заявки ¹

Гвсударстввнны1 квинтет

СССР (23) Приоритет пв делам нзобрвтеннй н втхвытнй (53) УЙК 543.432 (088.8 ) Опубликовано 05.06.80. бюллетень ¹21

Дата опубликования описания 09.06.80 (72) Авторы изобретения

3, Б. Моряк и В. B.Петренко (7f) Заявитель

Запорожский медицинский институт (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ,. ОКСОЛИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного спектрофотометрического определения оксолина — 1,2,3,4-тетрагидро-1.,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата - в видимой области спектра и может быть приме- 5 нено в фармацевтическом анализе для качественного и количественного определения препарата в субстанции.

Известны способы определения оксолина путем обработки анализируемой пробы 30%-ным раствором едкого патра; гидросульфитом натрия при нагревании на водяной бане; спектрофотометрированием раствора препарата в 0,1 н.растворе соляной кислоты.

Недостатком этих способов является низкая избирательность,,так как раствор едкого патра применяется при анализе флавансидов, кумаринов, халконов, анто20 цианов и родственных им водорастворимых, растворительных пигментов, нинонов, 1,2-дикетенов, с-хинонов, ароматических нитросоединений. Раствор гидросульфита натрия

2 применяется для идентификации азокрасителей.

Известен способ количественного определения оксолина заключающийся в том, что 0,05-0,06 г препарата растворяют в

200 мл воды, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 25 мл сульфата церия. Реакционную смесь перемешивавают и выдерживают 30 мин на водяной бане при 50-60 С. К охлажденному до комнатной температуры раствору прибав-g ляют раствор йодида калия и выдерживают

30 мин в темноте. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Недостатком данного способа является сложность методики анализа, в частности длительность во времени (1 ч), необхоцимость выдерживания температуры

50-60 С, надобность постановки конто рольного опыта, малая чувствительность.

739382

4.

П одолжение табл. 2

1 .см1 макс, Я макс, ьМ1/2

1 7360

10875

1,51О 10

1,76 10

0,18

2,69 10 к к

576

0,048

0,0206

1,03

Та бл ица 3

0,0084 99,96

100,02

5 0,2823

5г 0,0028

St+ 0,6 916

99,75

0,0103

0,01 26 99,91

0,0 143 99, 76

+ 0,6916

0,0173 100Д4

Целью предлагаемого изобретения яви; ется повышение чувствительности, точности и упрощения определения.

Поставленная цель достигается обработкой анализируемой пробы дифезоном-2

-дифенилацетил-1,2-индандион-1-гидразон. в среде хлороформа, в присутствии метанола, соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного ок- 10 рашенного раствора.

Характеристика чувствительности реакции околина с дефезоном приведена в табл. 1.

Табл ица1

Максимальная длина волны поглощения, нм

Молярный коэффициент поглощения

Удельное поглощение

Коэффициент Сендела

Коэффициент Коха и Кох-Ледица

Минимальная концентрация, мкг/мл

Данные табл. 1 показывают,: что реакция дифезона с оксолином характеризуется З0 высокой чувствительностью. Так, б д равен 10875, а минимальный — открывае-, мая концентрация препарата составляет

1,03 мкгlмл, в то время как по известным способам качественного определения оксолина применяется 0,1 г вещества.

Продукт реакции оксолина с дифезоном охарактеризован через основные оптические характеристики: полуширина полосы поглощения у4 1(2), молярный коэф- 40 фициент экстинкции (Я 1 ), интегральная интенсивность полосы поглощения (A), сила осциллятора электронного перехода (), матричный элемент перехода электронов (М„.к ). Рассчитанные

45 величины могут дополнительно применяться и для качественного определения оксолина. Значения оптических характеристик продукта реакции оксолина с дифезоном

50 приведены в табл. 2.

Пример. Количественное определение оксолина в субстанции.

Точную навеску (0,0084-0,0173 г) препарата переносят количественно с 2030 мл хлороформа в мерную колбу на

100 мл, прибавляют 1,5-2 мл метанола (для улучшения растворения) и доводят хлороформом до кетки. Из разведения берут 2 мл„прибавляют 3 мл 0,4/-ного раствора дифезона И затем поступают как описано выше. Расчет процентного содержания оксолина проводят по формуле

O 100 25

С—

1О/о

I 1.р 2 где > — оптическая плотность при Х

576 нм;

E — удельный показатель поглощения

1СИ при 3. макс 576 нм;

g - толщина слоя. см; р — навеска, г.

Результаты количественного определения оксолина в препарате приведены в табл. 3.

0,0165 100,41 Х z М 100,02

Таблица 2

576

Л макс, нм

0,870 м акс

Предлагаемый способ более чувствителен. Так; для количественного определения оксолина по предлагаемому способу используются навески в пределах 0,00840,0173 г, в то время как в известном

0,05-0,06 г." Абсолютная ошибка известного способа +0,92%, а настоящего

+ 0,02%, что видно из табл. 4.

739382 !!

С ) а о о .» +! (h уС

С9 о о х

0)

+!

Ф

tQ о о (Q

0)

CD и Ф (О о о сО

Щ о о о

Щ сО о о о

Щ

Щ о о о

CO

Щ о о о

CO

Щ о о о

Щ

Щ о о о о

Cfj! t

0) (р CD

-м и+! м +! а !1 °

Е0 о а о в

Щ (О

О

СО ! о о

Щ

Щ о о о

Щ сО о о о

О.Г

Щ о о о

Щ

Щ о о о

Щ

Щ о о о

Щ с0 о о о о о

0)

Ж о !,/) +! 4 (О о о сО

gq 1-! о о .о р! сО. Щ оощ о оо о о

Щ

CO о о о

СО

Щ о о о сО

СО о о о

Щ

CO о о о Й Ф о

+! о о

CV Щ

CD -! о о о

ЪС

Щ

С ) о о (0

° Ф о

% 4!

»

CD о о о о

tO о о о о !

О

Q о о о

10 о о о о о (О

М"! о о

«-!

Щ

CD

gO

t о

С0

l о о о в с0 (О о о о (Л

t»

02 о о о о

t0 о

+!

CV

CD о о фЭ

Ю н

74 (О (0 о о о о !

О о

0) о о о о !

О о

Способ количественного определенйя оксолина путем обработки анализируемой пробы химическим peareYroM в присутствии минеральной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с це лью повышения чувствительности", точноС °

Редактор М. Недолуженко

Составитель Л. Соломенпева

Техред Н. Ковалева, Корректор Т, Скворпова

Заказ 3025/6 Тираж 1019 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

7 7

Формула из об ретения

39382 8 ти и упрощения определения, в качестве химического реагента используют дифезон, в качестве минеральной кислотысоляную кислоту и обработку ведут при нагревании на кипящей водяной бане в среде хлороформа в присутствии метанола с последующим спектрофотометрированием нолученного окрашенного раствора.