3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло /5.2.1.0 /декан в качестве компонента алкидных смол

3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло /5.2.1.0 /декан в качестве компонента алкидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АЬТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<и1 74 О7 38 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 041078 (21) 2670079/23-,04

<и)м. к . с присоединением заявки ¹â€”

С 07 С 35/22

С 08 К 5/05

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 1506.80. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 1506.80 (53) УДК5 4 7 . 6 4, .03(088,8) (72) Авторы изобретения

M,Ô, Сорокин, Э.Л. Гершанова и Ю.В. Стукалов

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени химико -технологический институт им. Д,И. Менделеева (71) Заявитель (54) 3, 4, 8, 10-ТЕТРАГИДРОКСИ-ЭКЗО-TPHUHKJIO (5.2.1. .0 ь ) ДЕКАН

КОМПОНЕНТА АЛКИДНЫХ СМОЛ

ОН

Н0

ОН

ОН

НО

ОН

Изобретение относится к проиэвод.ству алкидных смол, а именно к 3, 4, 8, 10 — тетрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1.0 ) декану формулы который можно использовать в качестве компонента алкидных смол, Известно использование глицерина в качестве компонента алкидных 15 смол, при этом в композицию вводят

14 — 25 вес. Ъ глицерина. Длительность отверждения композиции 110200 мин (1) . недостатком алкидных смол, содер- 20 жащих глицерин, является длительность отверждения алкидной компо-. зиции (110-200 мин), Известно также использование пентаэритрита в качестве компонента ал - 25 кидных смол, при этом в композицию вводят 10 — 18 вес.Ъ пентаэритрита.

Стойкость алкидных смол, содержащих пентаэритрит, к действию кипящей воды 0 5 ч (2) .

Недостатком алкидных смол, содержащих пентаэритрит„является низкая стойкость к дсйствию кипящей воды.

Целью изобретения является выявление полиолов, которые могут быть использованы в качестве компонента алкиднйх смол.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве компонента алкидных смол используют 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1,0 ь)декан формулы

Использование 3, 4, 8 10-тетрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1. 0 ) декана ь в качестве компонента алнилных смол позволяет повысить стойкость смол к действию кипящей воды с 0,5 ч до

1,5 ч,, Пример 1. В 22,5 мл воды и

2,5 мл 0,5 н.серной кислоты (1,24молЪ вносят 8,2 r (0,05 моль) 3,4,8,9-диэпокси-эндо-трицикло (5.2. 1 ° 0 ) 740738

Таблица1

Подсолнечное масло (60) 74,5

65,5

69

Пентаэритрит (14,6) Фталевый ангидрид (26, 4)

Подсолнечное масло (60) 17,8

59,4

97,0

18,5

Пентаэритрит (8,4) Фталевый ангидрид (23,2)

3,4,8,10тетрагидрокси-экзотрицикло (5,2,1.0 ) декан в сс и декана. Реакционную смесь перемешива.о ют 3 r при 70 С. Диэпоксид исчезает через 2,5 ч (контроль методом ГЖХ) .

Серную кислоту нейтрализуют 2,5 мл

0,5 н. раствора соды. Воду отгоняют и остаток сушат в вакууме. Выход

3,4,Ц10-тетрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1.0 ) декана {без Na280 )

9,97 г {99,.7%) .

Пример 2, В 21 мл воды и

4 мл 0,5 н, серной кислоты (2 мол.Ъ) вносят 8,2 г (0,05 моль) 3,4,8,9-.диэпокси-андо-трицикло (5.2.1.0 ) декана. Реакционную смесь перемещивают 1 ч при 809С. Диэпоксид исчезает через 0,7 ч. Серную кислоту нейтрализуют 4 мп 0,5 н. раствора 15 соды. Воду отгоняют и остаток сушат в вакууме, выход 9,98 г (99,8Ъ) .

Пример 3. В 17 мл воды и 8 мл

0,5 н. серной кислоты (4 мол. Ъ) вносят 8,2 г (0,05 моль) 3,4,8,9- +{) ,.-диэпокси-эндо-трицикло (5.2.1.0 ь 1 декана. Реакционную смесь переме,Шивают 3 ч при 60 С. Диэпоксид исчезает. через 2,5 ч. Серную кислоту нейтрализуют 8 мл 0,5 н. раствора соды. Воду отгоняют в вакууме и остаток сушат. Выход 3,4,8 10-

-тетрагидрокси -экзо-трицикло (5.2.1.0 ) декана 9,96 г (99,6%).

Для анализа 3,4,8,10-тетрагидрок си-экзо-трицикло (5 ° 2.1.0 l декана

26

его очищают от сульфата натрия по следующей методике: его раствор в минимальном количестве этанола фильтруют и э танол отгоняют в в акууме .

Остаток сушат в вакуум-шкафу при 40©С, 3,4,8,10-7етрагидрокси-экзо-трицикло (5.2.1.0 ) декан представляет собой

2 желтовато-коричневую высоковяэкую жидкость, растворим в воде, этаноле, диметилформамиде. Он нерастворим в ацетоне, толуоле, эфире, хлороформе, Найдено,Ъ: С 59,5; H 7,95, ОН4ь04.

Вычислено,Ъ:, С 60,0; Н 8,0

Гидроксильные группы, - Найдено,Ъ: 32,9.

Вычислено,В: 34,0.

Окисление йодной кислотой (НЗО4).

Грамм-эквивалент гликольных групп.

Найдено,%: 99,45, Вычислено,В: 100.

3,4,8,10-Тетрагидрокси-экзо-трицикло (5,2,1.0 )декан использован в качестве компонента алкидных смол.

С добавкой указанного выше соединения получена композиция типа ПФ-060 с 50% заменой пентаэритрита.

Состав и свойства композиции, содержащей 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло (5,2.1,0 1 декана в сравнении с известной, приведены в табл.1 и 2.

740738

Т а б л и ц а 2

0,2

0,33

0,29

0,4

Время практического высыхания, ч

12

50

Прочность при изгибе, мм

Сухой остаток,%

60

Стойкость к действию кипящей воды, ч

0,5

1,5

НО

Составитель А, Евстигнеев

Редактор Т. Дев ятко Техред И.Асталаш Корректор В. Бутяга

Заказ 3147/29 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ЛПП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Относительная твердость через сут:

Прочность при ударе, кг/см

Формула изобретения

3,4,8,10-Тетрагидрокси-экэо-трицикло (5.2.1.0 ) декан формулы

ОН ОН

ОН в качестве компонента алкидных смол, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Паттон Т. К., Технология алкидных смол. Химия, М., 1970, с. 21.

2. Там же, с. 50 (прототип) .