Способ получения метаниловой кислоты
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскик
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 100778 (21) 2640344/23-04 (53)М. KA.
С 07 С 143/56//
С 09 В 29/06 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий
Опубликовано 1506.80. Бюллетень Н9 22
Дата опубликования описания 1506.80 (3) 4 547. 551. 07 (088. 8) (72) Автор изобретения
P.Н.Хелевин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к усовершен-. ствованному способу получения метаниловой кислоты, которая используется в производстве красителей. 5
Известен способ получения метаниловой кислоты, заключающийся в том, что нитробензол сульфируют 25Ъ-нымолеумом при 60-70 С с последующим восстановлением полученной м-нитробензолсульфокислоты (1).
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения метаниловой кислоты, заключающийся в том, что сульфат анилина обрабатывают 60Ъ-ным олеумом при температуре не выше 20 С. Выход метаниловой кислоты около 40Ъ (2).
Недостатком этого способа является относительно невысокий выход целе-20 вого продукта.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения метаниловой кислоты, заключающимся в том, что сульфат анилина подвергают взаимодействию с 25-ЗОЪ-ным раствором тетрабисульфатборной кислоты в ЗОЪном олеуме при комнатной температурЕ с последующим нагреванием реакционной смеси при 40-55 С. Выход целевоо го продукта 9 /-98 Ъ.
Отличительным признаком способа является использование в качестве сульфирующего агента 25-ЗОЪ-ного раствора тетрабисульфатборной кислоты и проведение процесса при 45-55 С.
Данные по изомерному составу продуктов сульфирования приведены в таблице.
Пример 1. 100 г сульфата анилина вносят при охлаждении и размешивании в 450 г 25Ъ-ного раствора тетрабисульфатборной кислоты в ЗОЪном олеуме так, чтобы температура
/ не превышала 20 С. Затем реакционную смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре 2 ч,после чего выливают в 1 л холодной воды и нейтрализуют мелом.
Осадок гипса, основных солей и кальциевых солей сульфаниловой и ортаниловой кислот отфильтровывают, а оставшуюся в фильтрате кальциевую соль метаниловай кислоты разлагают
15Ъ-ным водным раствором серной кислоты, отФильтровывают от гипса и раствор упаривают досуха, получают
/40758
Сульфирование сульфата анилина растворами тетрабисульфатборной киспоты в 30%-ном олеуме при 40 С
Продолжительность реакции ч
Вз ято cg ль фирующего агента на 100 r сульфата анилина, r
Изомерный состав смеси, %
Концентрация тетрабисульфатборной кислоты в
30%-ном олеуме,%
Остаток анилина, % от взя— орто. пара- метатого
400
500
400
27,5
27,5
27,5
450
500
400
450
30
500
Формула изобретения
Составитель Т.Левашова
Редактор Т.Девятко Техред О.Андрейко Корректор Н.Стец
Заказ 3143/27 Тираж 495 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал IIIIII Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4
48, 1 r метаниловой кислоты (98% от .теоретического).
Пример 2 .Процесс ведут аналогично примеру 1,но для сульфирования используют 450 г 27,5%-ного раствора тетрабисульфатборной кислоты в 30%ном олеуме,получают 49,6 r метаниловой кислоты (97,8% от теоретического), Способ получения метаниловой кислоты сильфированием сульфата анилина в олеуме, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента используют 25-30%-ный раствор тетрабисульфатборной кислоты О и процесс проводят при 40-55 С.
Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но для сульфирования используют 450 r 30%ного раствора тетрабисульфатборной -кислоты в 30% ном олеуме, получают 50,5 r метаниловой кислоты (97,65% от теоретического), 3,6 42,1 54,3 1,2
3, 3 41,8 54,9 О,б
3,2 41,1 55,7 О
3,3 41,2 55,5 1,3
3,1 40,9 56,0 О,б
2,9 40,5 56,0 О
2,8 40,8 56,4 1,5
2,7 40 2 57,1 0,8
2,5 39,7 57,8 О
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Физер Л.„ Физер М. Органическая химия, т.2, Химия, М., 1966, с.235.
2. AIexander Е.R., Mechanism ot
the Бы1йопа 1оп ot che aromatic
amines. I. SuIfonation with Fuming
SuIfuric Acid. T. Am.Chem.Soc. 68, 969(1946) (прототип).