Способ получения тиогликолевой кислоты

Способ получения тиогликолевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социепистическик

Респу

ОП И С

ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 280678 (21) 2635724/23-04 с присоединением звявки Ио— (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 07 С 149/22//

С 09 В 49/12

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий 5Э) Уд 547.29 (088. 8) Опубликовано 1506.80.Бюллетень И9

Дата опубликования описания 150680 (72) Авторы изобретения

В.Н.Пономарев, В.Д.Сафиулин и Н.Е.Коваленко

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ

КИСЛОТЫ.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиогликолевой кислоты, которая используется в производстве красителей и полимерных материалов.

Известен способ получения тиогликолевой кислоты, заключающийся в том, что хлорацетат натрия подвергают взаимодействию с гидросульфидом натрия в воде при одновременном пропускании через реакционную смесь сероводорода при 30-35 С. Выход 99,5Ъной тиогликолевой кислоты 93% (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения тиогликолевой кислоты, заключающийся в том, что хлоруксусную кислоту подвергают взаимодействию с сероводородом в водном растворе щелочи или аммиака при температуре 6140 С и парциальном давлении сероо водорода 8-22 атм (2) .

Недостатком этого способа является проведение процесса в водных растворах, что создает необходимость в экстракции целевого продукта из реакционной смеси и последующей очистке с помощью вакуумной перегонки, а также проведение процесса под давлением,что в целом усложняет процесс,30

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения тиогликолевой кислоты, заключающимся В том, что тиогликолевую кислоту подвергают взаимодействию с сероводородом при 520-620 С. Выход 97-98Ъ-ной тиогликолевой кислоты 30 — 98%.

Отличительным признаком способа является проведение процесса при

520-620 С.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную барботером и термометром, загружают

1 вес.ч. монохлоруксусной кислоты, нагревают до кипения (189 С) и проо пускают в массу через барботер сероводород (молярное соотношение сероводорода и монохлоруксусной кислоты

6:1). Пары монохлоруксусной кислоты и сероводород поступают в реакционную зону (кварцевая трубка, Двн.=

ЗО мм, 1 = 500 мм), где поддерживается температура 560 С. Полученная тиогликолевая кислота конденсируется в водяном холодильнике и стекает в .приемник. Выход 90%, концентрация

98%.

740761

Таблица ценция, 30

1 520

2 540 6

Э 560 б

Формула изобретения

Составитель Т.Левашова

Редактор Т.Девятко Техред Н,Ковалева Корректор Ю.Макаренко

Заказ 3143/27 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва„ Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная„4 П р и м + р ы 2-8 осуществляют в условиях примера 1, но при различ ной температуре в реакционной зоне (таблица).

Способ получения тиогликолевой кислоты взаимодействием хлоруксусной кислоты с сероводородом, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят при 520-620 С.

4 580 б 96 98

5 600 б 90 97

6 620 б 52 98

7 580 4,5 85 97

8 580 2 4 44 97

При температуре ниже 560 С выход тиогликолевой кислоты значительно ниже, так как не вся монохлоруксусная кислота вступает в реакцию. При )5 температуре выше 600 С выход тиоглиР колевой кислоты также начинает уменьшаться, так как начинает образовываться побочный продукт — дитиогликолевая кислота.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии 97629, 440, кл. С 07 С 149/22, опублик.1976.

2. Выложенная заявка ФРГ

9 2,354.098, кл. С 07 C 149/20, опублик.1975(прототип) .