Раствор для химического осаждения сплава никель-бор

Раствор для химического осаждения сплава никель-бор

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И„.C.А.И И Е

ИЗОБРЕТЕЙ ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и 740860

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Донолнктельное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.02.78(2I ) 2576578/22-02 с присоединением заявки J%— (23) Приоритет—

Опубликовано 15.06.80. Бюллетень М 22

Дата опубликования описания 18. 06.80 (53)M. Кл.

С 23 С 3/02

Госудерстееииый комитет

Il0 делам иаеоретеиий и открытий (53) УДК 621. 793.

° 3:669. 24 (088.8) Л. А. Куликова, Л. Г. Новиков, Л. И. Лакеева и Л. К. Буланова (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ

СПЛАВА НИКЕЛЬ-БОР

Изобретение относится к области получения покрытий из никелевых сплавов химическим путем н может быть использовано в радиотехнической и радиоэлектронной промышленности для создания на отдельных участках дяэлектриков и металлов токопроводяших слоев с заданными электрическими н магнитными характеристиками.

Известен раствор для химического осаждения- сплава никель-бор flj, содержаший, г/л:

Никель хлористый 80-100

Этиленднамин 114-120

Едкий натр 40-50

Боргидрид натрия 0,8 -0,9

Фенантролин 0,02-0,25

Полученные из данного раствора покрытия обладают высокой коррозионной стойкостью, износостойкостью и твердостью, фактически беспористые при толшине слоя 5-7 мкм. Однако в сплаве, осажденном из этого раствора, содержится

2 высокий процент бора, что не позволяет произвести качественную пайку.

Наиболее близким по технической сушности к предложенному раствору является известный раствор для химического осежсенее сплеее никель-бор (21, сод ержаший, г/л:

Никель хлористый 30

Этилендиам ин 60

Едкий натр 40

Боргидрид натрия 0,6

Таллий азотнокислый 0,1

Получаемое из этого раствора покры- . тие никель-бор рекомендуется использовать вместо никелевого для улучшения качества сварных швов при сборке полупроводниковых приборов. Пайка же таких покрытий также неудовлетворительна, так как процент бора сравнительно высок.

Поэтому в растекаемость припоя ПОС-61 по такому покрытиб. недостаточна.

Цель изобретен ия — улучше ние паяемости сплава за счет снижения содержа ния в нем бора.

Эта цель достигается тем, что предложенный раствор в отличие от известного дополнительно содержит гидразин сернокислый и маннит при следующем соот1 ношении компонентов раствора, г/л:

Никель хлористый 10-20

Этилендиамин 20-40

Едкий натр 20-30

Боргидрид натрия 0,9 -1,1 .Таллий азотнокислый 0,09-0, 11 10

Гидразин сернокиелый 0,9-1, 1

Манн ит 5-15

Дополнительный восстановитель - гидраэин сернокислый вводится для уменьшения активности боргидрида натрия. Но, что-15 бы сохранить определенное процентное соотношение бора в покрытии, вводится маннит как комплексообраэователь для борной кислоты, получающейся в процессе реакции

14ОВЮН14 с водой.

1,10%И+ВНаВН+ПйооН+ЗЧ p g„ g„„q„

2 4 2

+ < > K )„+ zo oce, +11,Би

2 о И ОН 4+ Н О МЦОН Н ЭС

4 растворяют никель хлористый и добавляют этилендиамин. И отдельной емкости растворяют.едкий натр, часть его добавляют в раствор хлористого никеля с этилендиамином, а в другой части растворяют восстановитель- бор-гидрид натрия, дают раствору остыть и сливают его в основной раствор, содержащий никель хлористый, этилендиамин и едкий натр, при перемешивании. Затем туда вводят гидразин сернокислый и маннит. Раствор тщательно размешивают и дают постоять сутки.

Выбор вышеуказанного соотношения компонентов раствора обусловлен следующим.

При уменьшении концентрации соли никеля ниже 10 г/л понижается скорость покрытия. Увеличение концентрации соли никеля выше 20 г/л приводит к увеличению коэффициента паяемости, так как в сплаве возрастает как содержание никеля, так и содержание борида никеля. Однако увеличение концентрации никеля ведет к снижению коэффициента его использсвания

25 из раствора. гС-О О-С -ОН НО Н0-С ->S,O

+ Ь-OH+

;С-ОН НО н0 г.Таким образом, введение в раствор в совокупности гидразина сернокислого и маннита обеспечивает получение светлосерого покрытия с малым содержанием бора, обладающего высококачественной пайкой.

Для получения раствора рекомендуются следующие компоненты:

Никель хлористый, %С 2 6Н20, ГОСТ

4038»»48;

Этнлендиамин, основание 70%-ный водный раствор, C Í N, ВТУМХП

297 2-51;

Едкий натр, йд ОН ГОСТ 4328-48;

Боргидрид:, натрия, NaSH4.

Таллий азотнокислый, Т1 NQ>

ТУ 6-09-01-255-75;

Гидразин сернокислый, NQ

ГОСТ 5841-65;

Маннит, CÜН 40Ь, ТУ МХП 2837-5.

Приготавлйвают раствор следую иим образом.

В одной третьей части объема дистил- о лированной воды, нагретой до 30-40 С, 30

При концентрации этилендиамина выше

40 г/л скорость покрытия снижается до

3 мкм за 20 мин, а при концентрации ниже 20 г/л ухудшается внешний вид покрытия так как снижается рН

Уменьшение концентрации едкого натра ниже 20 г/л дает темные осадки, поскольку сильно изменяется рН раствора, а увеличение концентрации более 30 г/л не дает увеличения коэффициента паяемссти покрытия и приводит к уменьшению коэффициента использования никеля из раствора.

Большое влияние на паяемость никельборных -покрытий оказывает содержание боргидрида натрия в растворе. При концентрации его более 1,2 г/л ухудшается внешний вид покрытия при сохранении паяемости. Получаются темно-серые покрытия. Уменьшение концентрации боргидрида натрия менее О,& г/л дает низкий коэффициент даяемости .

Содержание таллия азотнокислого менее 0,09 г/л вызывает помутнение расч вора, что приводит к темным покрытиям.

Увеличение концентрации таллия азотно,кислого более 0,11 г/л делает покрытие светлым, но шероховатым. Шероховатость поверхности мешает равномерному растеканию припоя.

Уменьшение концентрации гидразина сернокислого менее 0,9 г/л ведет к по860

Таким образом, предлагаемый расгвор позволяет получить покрыгИЬ с высоким качеством пайки и обслуживания на таких изделиях как вывода некоторых типов корпусоВ интегральных схем, крышек интегральных схем, деталей ламп, транзисто-. ров и других видов изделий с увеличением процента выхода годных, изделий до 98% л . после пайки и обслуживайия.

5 740 лучению покрытия с неудовлетворительным качеством пайки. При добавке гидразина сернокислого более 1,1 г/л происходит быстрый гидролиз восстановителя - боргидрида натрия и покрытия нужной толщины не получаются.

При содержании маннита в растворе менее 5 г/л получаются покрытия темного цвета. При концентрации более 15 г/л покрытия получаются шероховатыми, что мешает пайке.

Процесс нанесения покрьггия из раствора согласно изобретению осушествляют

o при 95 С+2, pH=12-13, при плотности загрузки 1,6-3,2 дм /л и периодическом 1

2 встряхивании в течение 30 мин. Скорость осаждения покрытия составляет 8,79,2 мкм/час, толшина покрытия — 6-, 10 мкм.

Перед нанесением покрытия осуществля-щ ют обычную предварительную подготовку в зависимости от типа покрываемого материала.

Использование предложенного раствора позволяет: 15 получить покрытие никель-бор с малым содержанием бора 2,54,о, что повышает коэффициент пайки до К=1,0 по сравнению с известным, где K=0,6 при содержании

7 бора в покрьггии 30 увеличить скорость осаждения сплава никель-бор до 10,5 мкм/час по сравнению с известным, где скорость осаждения равна 6,3 мкм/час и сохранить все известные качества покрытия: твердость, маг- ЗБ нитность, коррозионную стойкость и светло-серый цвет, что требуется при приемке иэделий радиотехники.

Формула изобрет ен ия

Раствор для химического осаждения сплава никель-бор, содержаший никель хлористый, этилендиамин, едкий натр, боргидрид натрия и таллий азотнокислый, отличающийся тем, что, с целью улучшения паяемости сплава за счет снижения содержания в нем бора, раствор дополнительно содержит гидразин сернокислый и маннит при следующем соотношении компонентов, г/a:

H икел ь хлористый 10-20

Эт ил ендиа мин 20-40

Едкий натр 20-30

Боргидрид натрия 0,9-1, 1

Таллий азотнокислый 0,09-0,1 1

Гидраэин серно кислый 0,9-1, 1

Манн ит 5-15

Источи ики информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

% 275637, кл. С 23 С 3/02, 1969.

2. Вишенков С. А. Химические и электрохимические способы осаждения металлопокрытий, М., Машиностроение", 197 5, 1 5 1-174.

Заказ 3296/3 Тираж 1074

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель P.. Ухлинова

Редактор П. Макаревич Техред М. Петко Корректор Г. Назарова