Способ учета неселективных помех в атомно-абсорбционной спектрофотометрии

Способ учета неселективных помех в атомно-абсорбционной спектрофотометрии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к аат. свид-ву (22) Заявлено 271 277 (21) 25б 130 2/18-25 с присоединением заявки №

С 01 У 3/42

G 01 N 21/54

Государственный комитет

СССР

:по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150б.80. Бюллетень ¹ 22

Ю) НФ 535.853 (088.8) Дата опубликования описания 150б.80

1,72) Авторы изобретения

В.A.Èóëèí и Э.И.Грановский

Научно-исследовательский институт краевой патологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ УЧЕТА НЕСЕЛЕКТИВНЫХ ПОМЕХ

В ATGNHO-АБСОРБЦИОННОЙ

СПЕКТР ОФОТОМЕТРИИ

Изобретение относится к спектральному анализу веществ.

Известны способы учета неселективных помех в спектральном анализе (1).

Наиболее близким техническим решением является способ учета неселективных помех в атомно-абсорбционной спектрофотометрии, включающий про- 9 пускание через поглощающий слой, содержащий атомы исследуемого элемента, сВет от источника резонансного излучения, воздействие на поглощающий слой, изменяющее величину только резонансного поглощения, измерение величины поглощения света при наличии и отсутствии воздействия и сравнение эти» двух измерений для исключения неселективного поглощения. Величину резонансного поглощения меняют путем изменения перексития контуров резонансной линии источника света и линии поглощения исследуемого вещества, воздействуя на форму контура линии поглощения. форму контура лийии поглощения меняют, прилагая к поглощаемому слою. сильное магнитное (эффект Зеемана) или электрическое поле (эффект Штарка), а также путем воз- щ) действия на скорость атомов исследуемого элемента (эффект Допплера) (2) .

Недостатком этого способа является сложность условий его реализации, связанная с необходимостью применения мощных стабилизаторов тока и экра-. нирующих систем в случае использования эффекта Эеемана,.огромных напряженностей электрических полей

50 кВ/см,. превышающих в 15-20 раз напряженность электрического пробоя в пламени в эффекте Штарка. Дляиспояьзования эффекта Допплера требуются сверхзэуковые сопла или атомйые пучки.

Цель изобретения = упрощение условий реализации.

Это достигается благодаря тому, что на поглощающий слой воздействуют электромагнитным излучением или частицами с энергией, достаточной для возбуждения атомов исследуемого элемента, что уменьшает заселенность основного состояния, и соответственно, уменьшает величину резонансного поглощения, Если в поглощающем слое, например в пламени, присутствуют заряженные частицы, то воздействие можно

741066 оказать с их помощью, увеличивая энергию этих частиц путем наложения на поглощающий слой сравнительно слабого электрического поля со срецней напряженностью 2,5-3,0 кВ/см (под средней напряженностью понимавт отношение напряжении на электродах к расстоянию между ними.) . .Измерения следует проводкть в прианодной области пламени, где больше концентрация электронов и соответственно болыае степень изменения величины резонансного поглощении при оказании воздействия.

Увеличение срецней напряженности поля вызывает возрастание концентрации н энергии электронов, что приводит к увеличению степени изменения величины резонансного поглощения.

Однако прн увеличеник напряженности электрического поля свааае 2 ° 8 кВ/см возникают неселективные помехи. По- Щ этому измерения проводят при средней напряженности электрического поля, не превьиаающей 2,8 кВ/см.

Применяя вместо постоянного электрического поля пульсирующее и резонансный усилитель, настроенный на частоту пульсаций, можно значительно уменьшить влияние шумов пламени, источника резонансного излучения и регистрирующего устройства.

На фиг.1 схематически изображено устройство, реализующее способ: на фиг.2 — процентное изменение величины резонансного поглощения 6, A/A обусловленное наложением электрического поля в разных точках Х межэлектродного пространства.

Устройство для осуществления данного способа содержит источник 1 резонансного излучения, свет которого после прохождения фокусирующей сис- ф) .темы 2, пламени 3, монохрсматора 4, попадает на фотоумножитель 5. Сигнал фотоумножителя усиливается усилителем 6. Электроды — катод ? и анод 8 служат для наложения на пламя электрического поля.

Электроды изготавливаются из материала с болыаой работой выхода для уменыаения автоэлектронной эмиссии и, следовательно, увеличения пробив ного напряжения. B качестве источника резонансного излучения применяются лампы с полым катодом ЛСЙ вЂ” 1. Используется горелка, дающая пламя длиной

120 ври и шириной 24 мм. Электроды длиной 150 мм и высотой 40 мм изготавливают нэ дюралюминия. Для уменьшения нагрева электродов и снижения автоэлектронной эмиссии их нерабочие поверхности делают ребристыми, а са- ми электроды отстоят от краев пламени на 4 мм. Используют монохроматор

ЗМР-3, ДЭУ-39 и уснлитель В-2-11.

Измерения проводят в пропан-бутанвоздушном пламени, анализируемые элементы — свинец и кадмий, аналитические линии соответственно 283,3 и

228,8 нм.

Из.графика видно, что изменение резонансного поглощения увеличивается по мере приближения к аноду н достигает для свинца 45%, а для кадмия 76% °

Формула изобретения

1.Способ учета неселективных помех в атомно-абсорбционной спектрофотометрии, включающий пропускание через поглощающий слой, содержащий атомы исследуемого элемента, свет от источника резонансного излучения, воздействие на поглощающий слой, изменяющее величину только резонансного поглощения,измерение величины поглощения света при наличии и отсутствии воздействия и сравнение этих двух измерений для исключения неселективного поглощения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения условий реализации, на поглощающий слой воздействуют электромагнитным излучением или частицами энергия которых достаточна для возбуждения атомов исследуемого элемента.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю— шийся тем, что воздействие оказывают заряженными частицами присутствующими в поглощающем слое, напри1 мер в пламени, увеличивая их энергию до требуемой величины путем наложения на поглощающий слой электрического поля.

3 Способпоп.1, отлич аю шийся тем, что, с целью увеличения изменения резонансного поглощения, измерения проводят в прианодной области пламени, где концентрация электронов болыае.

4. Способ по п.3, о т л н ч а ю— шийся тем, что измерения проводят прк средней напряженности электрического поля не превышающей

2 8 кВ/см

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 93102155 кл. 356-82, опублик 1968.

2.Патент Великобритании 91385791, кл ° С 1 А, 1975.

741066

Анод

Напгод

Фиа2

Составитель A. Качалов

ТехредЖ.Кастелевич Корректор М.Внгула

Редактор С.Патрушева

Филиал НПП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ. 3321/4 Тираж 713 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5