Способ определения содержания органического углерода в растворах

Способ определения содержания органического углерода в растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАНИЕ „„741114

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Соцмалистическмх

Республик

Ф л

:-.«» - /=-.-.=::.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) jlîèîëíèãåëüíîå к;iBT. свид-ву (22) Заивлено09.12,77 (21)2552712/23-04 (51) М. Кл.

G 01 1Ч 21/24 с присоединением заявки ¹

Гасударстееииый комитет (23) Приоритет

Опубликовано 15,06.80. Бюллетень Л 22 па делам иэобретеиий и открытий (53) удK 543.432 (088.8 ) Дата опубликования описания 16.06.80 (72) Авторы изобретения

В. П. Цыпленков и A. И. Попов

Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени государственный университет им, A. А. Жданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО

УГЛЕРОДА В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения содержания органического углерода в растворах.

Известен способ определения содержа5 ния органического углерода, основанный на сжигании анализируемой пробы с последующим поглощением и изменением количества выделившейся двуокиси углерода (1).

Недостатком способа является -его сложность и непригодность для определения углерода в водных растворах.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и дости»

15 гаемому результату является способ определения содержания органического углерода в растворах, заключающийся в том, что а нализ ируемую пробу обрабатыва ют серной кислотой и выпаривают и сухой ос-0

20 таток обрабатывают раствором бихромата калия в серной кислоте с последующим нагреванием и колориметрированием получен ного раствора 21.

Недостатком способа является его длительность (8-10 ч) и невысокая точность определения

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения содержания органического углерода в растворах, заключающимся в обработке анализируемой пробы серной кислотой и сухим бихроматом калия и обработке полученной смеси

96-98%-ной серной кислотой при объемном соотношении анализируемой пробы и серно и кислоты 1: О, 9-1, 1 с пос леду ю шим нагреванием и колориметрированием полученного раствора.

Отличительным признаком способа яв ляется обработка сухим бихроматом калия и обработка полученной смеси 96-98%-ной серной кислотой при объемном соотношении анализируемой пробы и серной кислоты 1:0,9-1,1, 741114

Та бл ица 2

Пример 1, Определение содержания углерода в водном растворе глюкозы с концентрацией углерода 0,125 кгlмл (при мокром окислении глюкозы оксидиметрическое и действительное количество углерода совпадают). Для этого берут пи- 10 петкой 5 мл испытуемого раствора, взя- тую пробу подкисляют 1-2 каплями креп кой Н Б:34, затем в подкисленную пробу вносят 200 мг сухого бихромата калия; после растворения бихромата, приливают из бюретки 5 мл 97%-ной серной кислоты; полученную смесь помешают в термоо стат, нагретый до 140 С и при этой температуре выдерживают в течение 20 мин, 20

4,15

4,19

4,25

4.,26

4,26

4,26

4,15

4,20

4,24

4,26

4,15

4,21

4,23

4,25

4,26

4,26

4,26

4,26

4,26

4,26

4,32

4,36

4,26

4,26

4,28

4,31

4,36

4,30

4,31

Полученные: данные приведены в табл, 1 °

Для сравнения в той же таблице приведены данные, полученные известными способамии.

4,36

Таблица 1 30

P % 0,43 0,43 0,60

HCP — 0,056 HCPÎ 0 080

Интервал добавляемой серной кислоты, 4,5-5,5 мл (5,0+0,5 мл), Оптимальным ко40 личеством является 5 мл. Меньшее или большее количество уже сушественно влияет на показание фотоэлектроколориметра, Количество добавляемого бихромата ка45 лия 200+10 мг, Преимушествами предлагаемого способа определения содержания обшего органического углерода в растворах без предварительного выпаривания по сравнению с существуюшими способами является отсутст50 . вие нейтрализации и упаривания определя» емого раствора и сокрашение времени прэведения анализа в 4-5 раз, по 2-2,5 ч.

Ошибка предлагаемого анализа меньше, чем сушествуюшего.

0,622

+0,007

-0,010

0 48%

0,625 0,564 0,066

«0,084

4 43%

Водный раствор глюкозы

1,01 7

+ а;020

+ 0,030

0,83%

1,035 1,020

+О, 1О6

+О, 152

4,5%

Шелочная вытяжка гуминовых кислот

5,000

+0,010 0,020

О, 25%

5,000 4,040

+ 0,060

+ 0,130

1,04%

Водная вытяжка дубового спада

Время проведения анализа предлагаемым способом 2 ч, точность определения углерода возрастает, По истечении нагревания охлажденную смесь колориметрируют, используя ФЭК (светофильтр оранжевый).

Сравнительные данные определения органического углерода известным и описываемым способом

B табл, 2 представлена зависимость влияния количества добавляемой серной кислоты на определение углерода.

Влияние количества добавляемой серной кислоты на определение углерода предлагаемым способом (шелочной раствор гуминовых кислот из дерново-подзолистой . почвы) 4,258 4,259 4,257

Д.= 0,05 4: 0,058 + 0,058 + 0,083 (= 0,01 0,084 0,083 + 0,118

Формула изобретения

Способ определения содержания органического углерода в растворах путем после5 74111 довательной обработки анализируемой пробы серной кислоты и бихроматом калия с последуюшим нагреванием и колориметрированием полученного раствора, о т л и— ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности и сокрашения времени определения, обработку ведут сухим бихр матом калия и полученную смесь обрабатывают 96-98%-ной серной кислотой при объемном соотношении анализируемой про- 10 бы и серной кислоты 1:0,9-1,1.

4 6

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бобранский; Б. Количественный анализ органических соединений, М., Госхимиэдат, 1961, с. 63-64.

2. цыпленков В. Быстрый колориметрический метод определения гумуса в почвах и почвенных растворах. Почвоведение,"

1963, % 10, с. 94-95 (прототип).

Составитель Л. Соломенцева

Редактор JT. Емельянова Техред И. Асталош Корректор Г. Решетник

Заказ 3193/43 Тираж 1 Ol 9 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4