Способ количественного определения анестезина

Способ количественного определения анестезина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистически к

Республик

0 П И С А Н И Е,741115

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено22.03.78 (21) 2593249/23-04 {51) М, Кл. т

5 01 N 21/24 с присоединением заявки ¹

Гесударстееииый комитет (23) Приоритетло делам изобретений и открытий

Опубликовано 15,06.80. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 16.06.80 (53) УДК543.432 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Петренко и Н. М. Туркевич

Запорожский медицинский институт и Львовский медицинский институт (7l) Заявители (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

А НЕСТЕЗИНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения анестезина.

Известны способы количественного определения анестезина, заключающиеся в обработке анализируемой пробы 2%-ным раствором п-бензохиноиа в 70%-ном растворе уксусной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане в течение 25 мин

10 и последующим измерением оптической плотности (1); путем получения соли диазония анестезина с последующим применением реакции образования азокрасителя со щелочным раствором с(-нафтола и фо15 тоэлектроколориметрированием продукта реакции на ФЭК-56 (2); путем.азосочетания соли диазония анестезина с 2,6-диаминопиридином и реакции полученного азокрасителя с аммиачным раствором сульфата меди. Образующееся флуоресцируюшее производное после соответствующей подготовки применяют для флуориметрического определения анестезина (3).

Недостатками указанных способов являются громоздкость методик, длительность процесса — от 40 мин (1) до 2 ч, малая чувствительность.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения анестезина в субстанции и таблетках, путем титрования анализируемой пробы 0,1 М раствором нитрита натрия в присутствии индикатора-нейтрального красного или же тропеолена 00 в смеси с метиловым синим.

Недостатками способа является невысокая чувствительность. Так, при определении анестезина в препарате используются навески до 0,2 г; в таблетках - 0,25 r.

К тому же реакция диазотирования протекает медленно во времени, что требует осторожности в проведении анализа, поскольку в случае избытка нитрита натрия в момент титрования протекают пробочные реакции между нитритом натрия и анестезином, Кроме того, для реакции необходим

115 4 диоксана в мерной колбе на 100 мл и доводят этим же растворителем до метки, Из разведения берут 0,5 мл; 1,0 мл ...

3,5 и 4,0 мл раствора, помешают в пробирки, добавляют 3 мл диоксана и 2 мл насыщенного раствора биндона в диоксане, Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин, охлаждают, раствор количественно переносят в мерные колбы на 25 мл, доводят диоксаном. до метки и спектрофотометрируют при Л „=482 нм. Подчиняемость продукМцкс та реакции основному закону светопогдошения наблюдается в пределах кондентра15 ций анестезина 0,8 - 2,8 мг/100 мл, что наглядно видно из данных, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Значения удельного показателя поглощения (Е ) продукта

10 0

1См реакции биндон — анестезии

482 0,5 . 0,4 0,106 265,00

1,00 0,8 0,230 287,50

1,5 1,2 0,355 295,83

= 293,65

5 -- 4,23

Б„=О,О1

2 О 1э6 Ов47 0 293175

2,5 2,0 0,600 300,00 St=+10 36

3,0 2,4 0,705 293,75 +gt=293,65 +10,36

3,5 2,8 0,815 291,07

4,0 3,2 0,870 273 40

Пример 2. Количественное определение анестезина в субстанции. Точную . навеску (0,0092-0,0 69 г) препарата 40 растворяют в 30 мл диоксана в мерной колбе на 50 мл и доводят диоксаном до метки. К 2 мл полученного раствора добавляют 3 мл диоксана, 2 мл насышенного раствора реагента в диоксане и далее 45 поступают так, как в примере 1, Расчет процентного содержания анестезина проводят по формуле . ультаты количественного

482 010169 0>780 98,25

0,0126 0,595 100,51

0,01 12 0,540 102, 07

5 = 1в58

3 741 катализатор - калия бромид, а также постановка контрольного опыта (4).

Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения анестезина, заключаюшимся в обработке анализируемой пробы насыщенным раствором биндона в диоксане при нагревании 10«15 мин на кипящей водяной бане и последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Пример l. Определение удельного показателя поглощения продукта реакции биндон — анестезии. Точную навеску препарата (0,0200 r) растворяют в 30 мл

С=

РВ2 1С1А где 9 — оптическая плотность при482 нм;

Q" * — удельный показатель поглощения и равной 293,65 при

** 482 нм; — толщина слоя, см;

p — навеска препарата в г.

Данные результатов определения приведены в табл, 2.

Таблица 2 определения анестезина в субстанции

741115

Продолжение табл. 2

1 .г Ъ 4.

5t. = 0,0157

St=+ 3,87

О, 0140 0,67 О 101,90

О, 0092 0,43 О 99,48

О, 0153 0,72 1 1 00,30

Х+- 5 = 100,50 - 3,87 но на ес

482 0,0108 О 420 0,30

g= 0,0046 =0,0149

0,3234

0,01 19 . 0,480

0,0127 0,500 0,3059

0,0157 0,625

0,309 3

0,0170 0,670 0,3093

0,0146 0,590 0,3139

5 =+0,01 13

ХтЯ=О,3085+ 0,0113

Та блица 4

Результаты количественного определения анестезина в таблетках павестезина" состава: анестезин 0,3 r + папаверингидрохлорид 0,05 г кие характеХ = 0,2977

О, 0076 -= 0,0255

482 О, 01 04 0,360 О, 0,0144 0,510 0,3015

0,0168 0,590 0,2990

Настояший способ более чувствителен. мерную колбу- на 50 мл и растворяют в

Так, для количественного определения ане- 30 мл диоксана при тшательиом взбалты о стезина по предлагаемому способу исполь- ванин, затем диоксаном доводят до метки. зуются навески в пределах (0,0092— Из разведения берут 2 мл и далее посту0,0169 г), в то время как в известном лают, как в примере 1. Расчет содержа0,2 г. ния анестезина в пересчете на средний

Пример 3. Количественное опре- вес таблетки в граммах проводят по фор!

5 деление анестезина в таблетках с соде муле жанием препарата 0,3 г и в таблетках D. 50-25 . Средний вес таблетки павестезин" состава, г:

Е" . р- 2

А нестезин 0,3 1

Папаверингидрохлорид 0,05 . где средний вес таблетки анестезина

Точную навеску хорошо измельченной таб- 0,365 г; средний вес таблетки павестелеточной массы - 0,0108-0,0170 г для зина" 0,4 r. таблеток анестезина и 0,0104-0,0221 r бранные результаты исследования приве для таблеток "павестезина" помешают в дены в табл. 3 и 4.

Таблица 3

Результаты количественного определения анестезина и таблетках по 0,3 r

7411 15

П одолжение табл. 4

2 3 4

0,01 80 0,630 0,2980

0,01 88 0,680 0,3080

О, 022 1 0,740 О, 285 1

St-- 0,0186

Х+St=0 2977+ 0,0186 ках павестезин известным и настоящим . способами приведены в табл. 5.

Сравнительные данные количествен ного определении анестезина в пре иарате, таблетках анестезина, таблет(т41

CD

С0 о

Cv l о

Il

»ъС

Ч

С) о о о (! (fi

С4 т-» о о (Л

Ж С(» с и о

Я о о с (!

Ю о

Я

o" (! (Л

Ст!

С1

3-!

+!

II

»-( (Л о>

Г(!

ТС о о и ( (Д

CD

С 4 о

С4 о

С0 о т(Г .

CD о

С0 о

%0 0%0

1 Я

Г С4

CD CD

CD CD оо »

CD

О)"

CD о

Ю о о т Ф (0 о

Р о оо сГ

CD

CD

0

cQ

»4

CD

Я л

CQ

Т-! о о

+I

Ю сГ о о

I!

7С

Ж (D о о о (! Л (О с (0 о (( (Л

CD

CQ о о о (!

SЖ (0 !

CD о о

С 4 о о

c" (! (Л

С 4 (4 о (Т) о

II

»х

CQ

Щ т-!

+! (! .ф1 (Л

f» о

CD

CD

С4 о 0

CD о о т! р с

CD о о т-»

Т4»

С4 о

С0 о

Я о

С0 о! (Р

CD с" с

Я о

С ) о

0О

Ж

CD

CD 0

С0

CD

Ж

С4 о

С0 о

»!

l>c

Го оР

»! (Л о о о о

lI (Л

С4

С0

Т-! с

Ц) CQ

CD о о

9 (A

CQ (0 о (т) о

II

»х

С0 (О о о о (! й(lQ (Q !

+I (!

»

pNp

«О (! \ о

С7 с

С0 1 о

С 3 о

Г

Ctl о о (Q о о о о

С) (Q о

С0 о

t о о т- о

С() о

Г

СЧ

Т-» о о

l о о о

t

Ct4 т! о

c"

СЧ о о о о

II

О!

Г (Ч л о о

СО о

Я

С 4 о (!

»х (4

CD о о о

Л

CD о о о (4

О) о о о о

CQ

Г л о

t! (Л

С4

О) о о

o"

С0

tQ

CD

0)

Il

Ь !

-! о о о .(- (-! (Я

CQ о о о

I(«)

Ж Ф с о ф! (! и (» о !

Я (4 о

Г» о

CD

Ct4

o" (» ( о

CD

С4 о о т

0 (4 о р (0

С4

Ж

CD о

l (Q

01

CD у

4 и о о о

С 4 о о о о

С 4 о о о (Q

С о о о (Q

СЯ о о о

IQ

Р3 о о о

Я

Я о о о о (Ч

o" о о о (Ч о о о о (4 о

I а и !

ri + (=(» л ( о с>

О Я

Ж

К

Л

»tI ( о

tD ! (»

1О

Ж (ь

v ("

tD д (0 . (0 аЛ о о к (б

Й (»

О !

»

Ю ь 2 и с(0 (» o !

»

»D а !

» ((! и с ((3 ж и

Ж (»I

m x (D и

Э

«о ж

Е» и

0) !

»

tf

Ф а

8 (9 о („o о о

x c ("„(g» (» и

Ц о

М о т-!

С0 сС!

0 о (( ьс о

С4 т4

o o в о

0 Л

1 о о о сГ CQ

CD сГ

О CD о а т-!

Я Я

CD Ж

o o о о

o o

0 О

С0 IQ щ т4

CD О)

CD CD о о о о о о

Ct4 Я

o" o (m (» З С0

ДиО о ((t

I ,1

О Со t

CD

CD О

o o" (CQ CQ;." (Q (Q E о а

С(1 С4

o o н

С0 С4 о а!

Cr! D)

o" o", (Г- ГС4 !

o c

t ! т („( ( о o :

CD CD (4

o o,, o o о

СЯ С4

o o;."

1 !

1О л о

o o

n o o

o o o (! It (!

„-, C о е ю

СО т-» С я (0 (" (4 о о о

ÑQ

С4

О О С4

C0 O C о" с

l! (»х <л 4 (О С4

2 С0

o o

С0 (т»

o o

0 (r

С4 Г

o o

o o

O O" (!

I!

LA ц (а с

С4

o o o (т) С0 С1

o c" o

Ч» (! Г

4" т-» 1-!

o o o о о о (0 С 4

o o

О С в о о (-4 O O с с о

II II

l x (л Д» (-т т-! !-»

CD 0: (4 С 1 С 4

o" o о с с

O О O

o o o

С 4 С 4 С4 о о (»

CQ

CD» Ж

o o

С 4 Л С 3 о о о (((» о о д «Л» ) С4 С0

О О О

Г ( о

С4 3

c o"

Т4 (Г сР т4 т-4 т» т-»

o o o о (С 4

«-1 т-» т!

Л 0 01 (4 r) (4 о с о

o o о о

С4 i4 о (0

О

,! ( » б

11 741

Формула изобретения

Способ количественного определения анестеэина, о т л и ч s ю ш и A с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрошения определения, анализируемую пробу обрабатывают биндоном в присутствии диоксана при нагревании на кипяшей водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

115 12

1. Роговский g, Ю. Количественное определение анестезина в лекарственных

cvecsx.-Фарм. ж. 1973, 5, 85-86.

2. Солодова А. Ф., Никольская Е. В., Фотоколориметрическое определение новокаина и анестезина.-Фармация, 1975, 2, 67-6 9.

3. Dombvomsk Ьажгеие и р-,7t voeomd.—

pjc йене.ьчоаМоп о so e pr rnarw со.опк щ лс amino нЖ 2,6-сЪаторчг сИие,АваЬ0-

cat Chem& >,ical,4З,Ф-S <04r - îÌ.

4. Государственная фармокопея СССР, М изд. М.,"Медицина" 1968, 92-94 (прототип) .

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Л. Емельянова Техред И. Асталощ Корректор Г. Решетник

Заказ 3193/43 Тираж 1019 Подписное

IIHHHfIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4