Способ рентгеновского спектрального анализа

Способ рентгеновского спектрального анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалмстическмк

Ресттубпик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

„„741122 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.05.78 (21) 2612642/18-25

2 (5l ) M. Кл. с присоединением заявки ¹â€”

G 01 8 23/20

G 01 Т 1/36

Гесударотееииый комитет (23) П риоритет до делам иэабретеиий и открытий (53) УДК621.386 (088.8) Опубликовано 15.06.80, Бк1ллетень № 22

Дата опубликования описания 16.06.80 (72) Авторы изобретения

К. В. Киселева и А. Г. Турьянский

Ордена Ленина физический институт имени П. Н, Лебедева

AH СССР (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО СПЕКТРА ЛЬНОГО

АНАЛИЗА

Изобретение относится к рентгеновской спектроскопии и предназначено для анализа эмиссионных спектров различных материалов, возбуждаемых ионизируюшим излучением, например электронами или ионами.

Известен способ рентгеновского спектрального анализа, включаюший возбуждение характеристического спектра электронным пучком, облучение кристалла-анализатора рентгеновским излучением анализито руемого объекта, изменение угла падения рентгеновского излучения на кристалл-анализатор и регистрацию дифрагированного излучения P). Точность измерения спект15 ральных линий этим способом в основном определяется механической системой перемешения элементов измерительной схемы и их юстировкой.

Известен также способ рентгеновского спектрального анализа (21, включаюший возбуждение характеристического спектра исследуемого объекта рентгеновским пучком н регистрацию эмиссионного излучения с помошью полупроводникового детектора излучения. Способ позволяет сушественно упростить процесс анализа, однако точность измерения длины волны спектральной линии также невысока, Это обусловлено относительно низким энергетическим разрешением полупроводникового детектора, которое в лучшем случае достигает -10 эВ при энергии квантов 10 кэВ, 2 4

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ (3) рентгеновского спектрального анализа, включаюший поочередное возбуждение эмиссионного излучения объекта и этанола, облучение им кристалла — анализатора и регистрацию дифрагированного излучения.

При анализе этим способом не устраняются ошибки измерения, обусловленные неточным отсчетом углов в измерительной схеме, так К8К опорная и исследуемая линии спектра вравниваются путем последс вательной регистрации указанных спектральных линий с перестановкой объекта и эталона. Затрудняется измерение длины

741122 волны характеристического излучения, поскольку изменяется химическая связь. При повторной калибровке измерительной схемы возникает необходимость вывода анализируемогоо объекта из пучка возбуждающего излучения и установки эталона, что усложняет проведение измерений.

Йель изобретения — повышение точности определения относительного изменения

10 длины волны спектральной линии.

Для этого при проведении рентгеновского спектрального анализа, включающего поочередное возбуждение эмиссионного излучения объекта и эталона, облучение им

15 кристалла-анализатора и регистрацию дифрагированного излучения, согласно изобретению, сводят пучки эмиссионного рентгеновского излучения на одну прямую, для чего направляют их на зеркало: один

20 под углом, равным углу выхода аномально отраженного излучения, а другой - под углом не менее критического угла полного внешнего отражения.

Существо предлагаемого способа ана25 лиза состоит в том, что при падении рентгеновского пучка на поверхность твердого тела под углом, большим предельного угла полного внешнего отражения, на угловой диаграмме рассеяния наблюдаетЗо ся пик, лежащий в области углов отражения, меньших . Угловое положение этого пика Чд в отличие от зеркального практически не зависит от угла скольжения прямого пучка и определяется в ос35 новном плотностью отражающей среды.

Таким образом, если направить на отражающую поверхность два рентгеновских пучка, один под углом скольжения, большим Ч <,а пругой — под углом, равЧ то удастся свести вдоль одного

cl t направления часть излучения от двух разчичных падающих пучков, что и используотся в предложенном способе.

На чертеже изображена схема устройст а для осуществления способа.

Устройство содержит источники электронов 1, 2, ограничивающие диафрагмы

3-6, зеркало 7, кристалл-анализатор 8, детектор излучения 9. Вращение кристал50 ла-анализатора 8, ограничивающей диа- фрагмы 6 и детектора 9 осуществляется вокруг оси О.

Стрелками показаны направления электронных пучков, непрерывными линияминаправления распространения рентгеновских пучков. Измерительная часть устройства собрана по схеме Брегга-Брентано.Фиктив ным источником излучения в иэмерительф ной схеме является диафрагма 5, которая облучается потоком излучения от фокусируюшего зеркала 7 °

Способ осуществляется следующим образом.

Включают один иэ источников электронов 1 или 2, возбуждающий эмиссию рент» геновского излучения исследуемого образца 10 или эталона 11. Рентгеновское излучение, испускаемое образцом 10, коллимируется диафрагмой 3, а испускаемое эталоном 11 - диафрагмой 4 и направляется на фокусирующее зеркало 7. При этом, если включен источник 1„ то пучок лучей от образца 10 падает под углом полного внешнего отражения на поверхность зеркала 7 и зеркально отражается в направлении диафрагмы 5, а если вклн чен источник 2, пучок от эталона 11 падает под углом скольжения, большим предельного угла полного внешнего отражения, и отражается в двух направлениях: частично в щель диафрагмы 5, частично зеркально на поглошаюшую створку диафрагмы 5. Излучение, прошедшее через диафрагму 5, попадает на кристалл-анализатор 8. Запись участка спектра, содержащего сравниваемые спектральные линии объекта 10- и эталона 11, осуществляют в шаговом режиме. При этом в каждой угловой точке, последовательно включая и выключая источники 1, 2, отдельно ре» гистрируют сигналы ot объекта и эталона. Переход в другую угловую точку осуществляется путем синхронного перемеще-. ния кристалла-анализатора 8 и детектора

9 с ограничивающей диафрагмой 6 соот . ветственно на углы Qg и 2аО В результате такой съемки профили спектральных линий оказываются наложенными друг на друга, причем со строгой привязкой к одной и той же точке отсчета.

Предложенный способ анализа уменьшает влияние погрешностей гониометрического устройства, при этом исключается необходимость механического перемещения . исследуемого и эталонного объектов, что позволяет повысить точность определения энергетической структуры исследуемых объектов и упрощает калибровку измери- . тельной системы °

Формула изобретения

Способ рентгеновского спектрального анализа, включающий поочередное возбуждение эмиссионного излучения объекта и эталона, облучение им кристалла-анализатора и регистрацию дифрагированного из5 741 пучения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения изменения длины волны спектральной линии, пучки эмиссионного рентгеновского излучения сводят на одну прямую, для чего направляют их на зеркало, один под углом, равным углу выхода аномально отраженного излучения, а другой — под углом не менее критического угла полного внешнего отражения, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

122

1. Патент США М 3005098, кл. G 01 Т 1/36, опублик. 1958.

2. Вольдсет Р, Прикладная спектроско пня рентгеновского излучения. М., Атомиздат, 1977, с. 28.

3. Коффман Д., Молл С., Нортон Ebx.

Влияние изменения длины волны, обусловленного химической связью на результа- ты количественного рентгеноспектрального о анализа. Сб. Физические основы рентгеноспектрального локального анализа . M., Наука, 1973, с. 297 (прототип).

Составитель Е. Сидохин

Редактор Н. Орловская Техред И. Асталош Корректор М. Лемчик

Заказ 3193/43 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4