Способ контроля реакции образования неозона д

Способ контроля реакции образования неозона д

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(iii741 124

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическиx

Респубпмк (61) Дополнительное к clBT. свил-ву (22) Заявлено 12,04.78 (21) 2612362/23-04 (51) М. Кл.

G 01 N 25/02;

G01 N 25/12 с присоединением заявки ¹

Государстввииый комитет (23) Приоритет

Опубликовано 15,06.80, Бюллетень Ж 22 до делам иэвбретеиий и открытий (53) УДК 547.233.,07(C8S,8>

Дата опубликования описания 16.06 80

В. 3. Магергут, П. И. Стальнов, И. М. Масленников и В. А. Аверьянов (72) Авторы изобретения

Новомосковский филиал Московского химико-технологического института и Московский институт химического машиностроения (71) Заявители (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ

НЕОЗОНА -L(Изобретение относится к области аналитического контроля за протеканием химической реакции образования неозона-Й и определения момента ее окончания и может быть использовано в химической технологии, Имеюшиеся визуальные способы контроля химических реакций являются. неточными и непригодными для их промышленного использования, например, иэ-эа не1О прозрачности промышленных аппаратов.

Способы химического анализа реакционных смесей требуют длительного времени и многочисленных операций.

B патентной и технической литературе

15 известны способы контроля хода химических реакций, основанные на измерении физик<>-химических параметров, косвенно характериэуюших протекание реакции, например значения экстремального теплового эффекта 11.

Наиболее близким к изобретению по технической сушности является способ контроля реакции образования неозона-Д

2 из Р-нафтола и аналина в присутствии бензолсульфо кисло ты, сопровож да юше йся образованием продуктов, выкипаюших из реакционной массы, в котором окончание реакции определяется путем лабораторного химического анализа содержания нафтола в отбираемой из реакционной массы пробе. Реакция считается законченной, если содержание pj -нафтола в пробе не превышает 0,8%, 2,.

Для отбора пробы и проведения анализа требуется 15-20 мин.

Недостатком этого способа является то, что для контроля хода реакции требуется делать отбор не менее 3-4 проб с интервалом 5-1 0 м ин (интервал, необходимый для однородного перемешивания реакционной массы) и анализировать каждую пробу на содержание .Pp -нафтола.

Белью изобретения является устранение указанных недостатков и упрошение процесса.

Это достигается за счет контроля температуры насышенных паров компонентов3 741 12 воды и анилина, выделяющихся во время реакции. По изменению этой температуры судят о наличии (ходе) реакции, о тенденциях к ее изменению (затухание или нарастание реакции) или об ее окончании.

Время анализа определяется инерционностью регистрирующего устройства -термы пары и составляет несколько секунд.

Пример. Наиболее интенсивно реакция образования неозона-Д из анилина io и Р -нафтола протекает при температурах, близких к 240оС, хотя реакция начинается сразу с момента введения катализатора — бензолсульфокислоты (БСК) при 160165 С. Реакция протекает в реакторе по- 15 лунепрерывного действия, куда на стадии подпитки (при температуре активного хода реакции 240 С) добавляют анилин.

Выделяющаяся реакционная вода образует совместно с компонентами реакции 20 растворы и, следовательно, процессы кипения в реакторе подчиняются теории кипения растворов. Вода хорошо растворяется в анилине. Неозон-Д и Pi -нафтол в воде практически нерастворимы. Кроме того, 25

О-1 температура кипения анилина (184,4 С) намного ниже температур кипения Р-нафтола (286 С) и неозона-Д (395,5ОС) °

Поэтому практически происходит выкипание бинарной смеси анилин-вода иэ fb-наф30 тола и неозона-Д Следовательно, температура паров будет соответствовать температуре, отвечающей диаграмме равновесия пар-жидкость раствора воды в анилине, и однозначно определяет в реакционно" 35 массе содержание воды. При концентрациж воды в анилине 25 Ь и более темперао тура паров будет близка к 100 С. По мере уменьшения концентрации воды менее

25 Ь температура паров начинает возрас- 40 тать до температуры чистоты компонента (анилина) или его смеси с -нафтолом и неозоном-Д. Поэтому момент достижения температуры кипения чистого высококипящего компонента (или температуры кипе45 ния аэеотропа) соответствует моменту окончания реакции или ее прекращения.

На чертеже показаны графики температуры (Т pM ) реакционной массы и температуры (Тп) отводимых из реактора паров, 50 а также графики (G д и, ) загрузки БСК

4 4 и подпитки (6 р, ) анилином, На двух ста днях получения: неозона-Д (подогрев-подпитка) точка 1 (135ОС) соответствует

D началу. ведения процесса, точка 2 (160 С)— моменту загрузки БСК, точка 3 (170 С)моменту прекращения реакции, точка 4 (170 С) - началу реакции эа счет нагрео ва смеси до температуры активного хода о реакции без катализатора (235 С), точка о

5 (185 С) — моменту окончания реакции (прореагировал весь Рр -нафтол), Участки АБ и СД с температурой, близкой к 100 С, соответствуют кипению растО вора с большим содержанием воды. Участ-, ки 2-А и 4-С соответствуют нарастанию реакции (увеличению выделяющейся реакционной воды), участки Б-3 и Б-5 затуханию реакции. Участки 3-4 и 5-6 соответствуют кипению чистых смесей компонентов.

Таким образом, в рассматриваемом процессе можно выделить два этапа хода реакции: ход реакции эа счет катализатора, ход реакции за счет достижения температуры активного хода реакции, а также момент прекращения реакции (точка 3) и ее окончания (точка 5). Кроме того, можно выделить участки нарастания и затухания реакции.

Формула изобретения

Способ контроля реакции образования неозона-Д из анилина и Р -нафтола, сопровождающийся образованием продуктов, выкипаюших иэ реакционной массы, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, контроль хода реакции осуществляют путем измерения температуры паров, выкипающих из реакционной массы компонентов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Мю 343217, кл. Q Ol N 25/02, 16.04.64. . 2, Технологический регламент произ« водства неозона-Д. Новомосковск. Завод органического синтеза (H3OC), 1974, с. 7. 23 (прототип).

741124

Составитель А. Анисимов

Редактор Т, йевятко Техред И. Асталош Корректор М, Демчик

Заказ 3193/43 Тираж 1019 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д ° 4/5

Филиал ППП «Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4