Газовый хроматограф

Газовый хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е 741147

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авг. свил-ву р 272655 (22)Заявлено 03,04.78 (2!) 2597957/23-25 (51) M. Кл.

G 01 N 31/08 с присоелинением заявки ¹ Гооударстеенньм комитет (23) Приоритет ла делам изобретений. и открытий

Опубликовано 15.06.80. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 15 06 80 (53 ) Уд К 543,544 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. А. Коган, Л, Г. Андрейкова, В. Ф. Лисенков и Г. А. Бурдин

Восточный научно-исследовательский углехимический институт (7! ) Заявитель (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к области количественного анализа методом газожидкостной хроматографии и может быть применено в аналитических лабораториях, а также при контроле производственных процессов коксохимических, нефтехимических и других предприятий химической промьппленности.

По основному авт. св. N 272655 известен газовый хроматограф, в котором выход устройства для ввода пробы соединен дополнительным каналом с входом в детектор. Сечение и длину этого канала выбирают так, чтобы небольшая часть пробы, минуя разделительную колонку, попадала в детектор (11.

l5

Недостатком этого хроматографа является то, что проба, поступающая в дополнительный канал, из-за малого объема его выходит с большой скоростью и выписывается узким пиком с крутым . передним фронтом. Регистрирующее устройство не успевает отреагировать на такие скорости, и поэтому высота соответствующего пика оказы. веется не пропорциональной общему объему вве. денной пробы. Вследствие этого получаются невоспроизводимые результаты количественного анализа.

Цель изобретения — повьппение точности анализа.

Цель достигается тем, что в предлагаемом хроматографе на линии дополнительного канала поставлена размывающая емкость, максимальный объем которой определяется по формуле

Ч =5,1 ° 10

1! Рсз где Ч вЂ” максимальный объем жидкой пробы, предусмотренной хроматографической методикой (мкл);

d,М вЂ” удельный и молекулярный веса пробы (г/мл и г);

Pa — абсолютное давление на входе в ко-. лонку (мм рг.ст.) .

На чертеже представлена схема хроматографа.

Испаритель-дозатор 1 имеет вход 2 для пробы, вход 3 для газа-носителя и испаригельную камеру 4 с выходами в разделительную колонку

5 и дополнительный канал 6. который соединен с размывателем 7, детектор 8, имекчций входьг

41147.

Коэффициент вариации отношений площадей высот без размывателя с размывателем размыля с размывателем

218

7,1

5,2

3,3

9,6

Нафталин

Дифе пил

Аценафтен

Фенантрен

Пирен

10,5

6,0

255

7,5

9,6

3,2

4,5

5,5

3,7

3,6

4,3

340

390

9,1

6,5

10,6

9,0

3 7 для разделительной колонки 5 и размывателя 7, соединен с регистрирующим устройством 9.

Предложенное устройство работает следующим образом. Проба, введенная в испарительдозатор 1 через вход 2 для пробы испаряется и смешивается в камере 4 с газом-носителем, который подается через вход 3. На выходе из камеры 4 пары пробы и газа-носителя делятся: большая часть их идет на реэделительную колонку 5, меньшая — в дополнительный канал 6 через размыватель 7 в детектор 8.

Меньшая часть пробы, которая идет по дополнительному каналу б и размывателю 7, пространство от камеры 4 до детектора 8 проходит за больший. промежуток времени по сравнению с прототипом за счет включения размывателя 7.

Благодаря этому время удерживания пика общего объема пробы увеличивается, передняя зона пика становится менее крутой, форма пика ! более симметричной и удобной для расчета, что позволяет повысить точность анализа. ПроФ

Таким образом, использование хромато графа предлагаемой конструкции позволяет повысить воспроизводимость результатов анализа, что в конечном счете позволяет повысить точность хроматографического анализа.

Формула изобретения

Газовый хроматограф по авт. св. М 272655, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, на линии дополнительного канала поставлена размывающая должительность анализа при этом не увеличивается. Меньшая часть пробы, как и в прототипе, не разделяется на компоненты и попадает в детектор 8 раньше, чем первый компонент пробы начнет выходить из разделительной колонки 5.

Оценка воспроизводимости хроматографического метода анализа высококипящих компонентов с широким интервалом температур кипения с размывателем и без него подтверждает преимущетство предлагаемого хроматографа перед известным. Данные по воспроизводимости анализа приведены ниже в таблице в виде коэффициентов вариации отношения высоты

15 (площади) пика анализируемого вещества к высоте площади пика общего объема пробы.

Коэффициент вариации отношений высот (площади) является мерой оценки воспроизводимости анализа: чем меньше коэффициент, тем

20 лучше воспроизводимость, а значит, и точность метода. емкость, максимальный объем которой определяется по формуле:

gj y 5 1 104 м Д

М Ра где V — максимальный объем жидкой пробы, предусмотренный хроматографической методикой (мкл);

d, М вЂ” удельный и молекулярный веса пробы (г(мл, г);

Ра — абсолютное давление на входе в колонку (мм рт. с.).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СГ(.Р N 272655, кл, G 01 N 31/08, 1968 (прототип) .

741147

Составитель В. Воробьев

Техред Л.Теслюк Корректор В. By.Lÿãí

Редактор М. Баталова

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 3194/44 Тираж 1019 Подшкйое

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S