Индикатор для определения влажности топлив

Индикатор для определения влажности топлив

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советски н

Социалистнческнх

Реслублнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii)741150 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 04.11.76 (21) 2418113/23 04 с присоединением заявки Ж (28) Приоритет (51) Ч. 1(..

G 01 N 31/22

Гооудврстввнный квинтет ло делан изобретений и открытий

Опублнковано 15.06.80. бюллетень ио 22 (5З) УДK 543.712..2 (088.8) Дата опубликования описания 15.06.80 (72) Автор изобретения

В. Н. Петров (7I) Заявитель (54} ИНДИКАТОР JIJIH ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

ТОПЛИВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к индикаторам определения влажности топлив, и может быть использовано для контроля содержания воды в тотативах.

Известен индикатор для определения влажности топлив — фильтровальная бумага с нанесенным на нее метилвиолетом (1).

Недостатком индикатора является низкая чувствительность определения содержания воды

0,01%, Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является индикатор для определения влажности топлив, содержащий железоаммонийные квасцы, феррицианид калия, сульфат бария

15 при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Железоаммонийные квасцы 2,8 — 3,0

Феррицианид калия 2.8 — 3,0

Сульфат бария Остальное.

Недостатком такого индикатора является его низкая чувствительность, равная 0,01% 12).

Цель изобретения — повьцпение чувствитель-,. ности индикатора.

Поставленная цель цостигается описываемым индикатором для определения влажности топлив, содержащим бикарбонат натрия, 2-фенилиндандион и сульфат бария при слецующем соотношении компонентов, вес.%:

Бикарбонат натрия 1,8 — 9,5

2-Фенили;щандион-1,3 0,5 — 5,0

Сульфат бария Остальное, Отличительным признаком индикатора является то, что он дополнительно содержит бикарбонат натрия и 2-фенилиндандион при следующем соотношении компонентов. вес.%:

Бикарбонат натрия 1,8 — 9,5

2-Фенилнндандион-13 0,5 — 5,0

Сульфат бария Остальное

Пример . Готовят водочувствительный порошок, представляющий собой смесь 99% тонкодисперсного сульфата бария, предварительно пропитанного насыщенным при 20 С раствором бикарбоната натрия в воде, с последующей сушкой при 90 С, и 1% сухого мелкокристаллического 2-фенилнндандиона- 1,3. После введения

0,5 г порошка в пробирку, содержащую всего

7 мл тотатива, и встряхивания с ниц образуюТаблица 1

Зависимость оптической плотности от концентрации

0,0237

0,493

2,52

0,0198

0,411

2,01

1,46

0,329

0,0158

0,247

1 22

0,0119

3 74115 шийся осадок порошка приобретает хорошо раэличимыи розоватый цвет уже при содержании в топливе растворенной воды 0,002%, а при дальнейшем повышении ее концентрации интенсивность окраски усиливается. При наличии

5 же в топливе более 0,004.0,005 мас,% свободной воды (концентрации, которые для авиатоплив уже опасны) он становится ярко-рубиновым.

Оптимальный (с точки зрения максимальной чувствительности при минимальных затратах наиболее дефицитного из трех компонентов 2-фенилиндандиона-1,3) состав индикатора, обозначаемый далее как состав А, aec.%:

Сульфат бария 92,0

Бикарбонат натрия 7,0

2-Фенилиндандион-1,3 1,0

Отклонения от этого оптимального состава в указанных выше пределах приводят к относительно небольшому изменению чувствительности индикатора.

При этом снижению одержания одного иэ активных компонентов (например 2-фенилин- 25

° дандиона-1,3) должно соответствовать повышение содержания другого (бикарбоната натрия), и наоборот. Например, при понижении содержания 2-фенилиндандиона-1,3 до 0,5% целесообразно вводить в состав индикатора до 9-95% NaHCO3 3О

Однако снижение содержания 2-фенилиндандиона-1,3 ниже 0,5% уже не может быть скомпенсировано повышением содержания йаНСОэ. Повышение содержания NaHC0> более 9-9,5% нецелесообразно, так как, независимо от количества введенного 2-фенилиндандиона-1,3, лерестает влиять на чувствительность индикатора.

По аналогичной причине в состав индикатора не следует вводить более 5% 2-фенилиндандюна-l3, а введение NaHC03 в количествах, 0 4 менее 1,8% значительно ухудшает эффективность индикатора.

В соответствии со сказанным, предельным, по содержанию компонентов следует считать следующие составы, вес.%:

Состав Б

Сульфат бария 90

Бикарбонат натрия 9,5

2-Фенилиндандион-1,3 0,5

Состав В

Сульфат бария 93,2

Бикарбонат натрия 1,8

2-Фенилиндандион-1,3 S,0

Сравнительные данные по эффективности составов А, Б и В приведены ниже.

Цветовая шкала (шкала интенсивностей), элементами которой являются 10 пробирок диаметром 12 мм, содержащих растворы 2-фенилиндандиона-1,3 и едкого патра различных концентраций в смеси изобутилового и этилового спиртов, взятых в объемном соотношении 4:1 (табл. 1). Этиловый спирт — гидролизный, двойной ректификат с дополнительной очисткой путем перегонки в лаборатории; он содержит 4,5% воды. Остальные реактивы— химически чистые. Растворы Р 2 — 10 получены соответствующим раэбавлением раствора

М 1 растворителем.

Цвет растворов меняется от темно-рубинового (N 1) до легкого оранжевато-желтого (N 10).

Точной количественной характеристикой интенсивности окраски растворов является их оптическая плотность. Оптическая плотность растворов измерена нами на фотоэлектроколориметренефелометре ФЭК-бО с использованием светофильтра М 4 (узкополосный с максимумом пропускания при длине волны 520 нм); растворы помещают в кварцевые кюветы, обеспе чивающие толщину слоя жидкости 5,070 мм.

Измеренные величины приведены в табл. 1, 741150

Продолжение табл. 1

0,00791

0.164

0,739

0,00593

0,123

0,567

0,00395

0,0822

0,00198

0 0411.9

0,000988

0,0205

0,1146

0,00822

0,000395

0,0594

Таблица 2

Резулыаты определения содержания воды в топливах Т-6

Содержание воды в топливе, мас.%

Топливо

r, в

О/О

Обезвоженное Т-6 (Белый) 1 — 2

1 — 2 (Слабый желтый с признаками оранжево-розового) О/0.00165

Частично обезвоженное

3 — 4

4 (Светлый желтооранжево-розовый) О/0,00280

Исходное

Для использования ппсалой пробирки с растворами размещают в порядке, указанном в табл. 1, на белом фоне.

Готовят образць| товарного авиационного топлива Т-6 с различным содержанием растворенной и свободной воды. Т-6 относится к типу керосино-газойлей. применяется для сверхзвуковьrx летательных аппаратов и отличается несколько пониженной способностью растворять воду и удерживать в себе ее эмульсии. Исходное топливо содержало только растворенную воду в количестве 0,00280 мас.%.

Индикаторы составов А, Б и В готовят, как описано в примере.

Для пропитывания тонкодисперсного Ва SO4 при изготовлении состава В используют не насыщенный, а 2%-ный раствор NaHCO3.

Данные результатов введения индикаторных

30 составов А, Б и В в образцы топлива Т-6 с разным содержа в ем воды представлены в табл. 2.

Интенсивность окраски индикатора, балл, состава

Продолжение табл. 2

741150

Интенсивность окраски индикатора, балл, состава

Топливо

О/0,00466 Насьпцеииое растворенной водой

6 — 7

6 — 7 (Оранжевый) 0,00220/0,00466

Топливо с эмульсией воды

8 (Ярко-красный) 0,00354/0,00466

С эмульсией

8 — 9 (Рубиновый) 0,00585/0,00466

9 (Насыщенный рубиновый) П р и и е ч а н и е: а) В графе "Содержание воды" указано: в числителе — содержание свободной воды, в знаменателе — содержание растворенной воды в топливе. б) Обозначению интенсивности окраски индикатора, два балла соответствует промежуточная интенсивность окраски. в) Для определения воды 7 мл испытуемого топлива помещают в пробирку со шлиф-пробкой, добавляют 0 5-1 r индикатора, встряхивают 15-20 с содержимое, после оседания осадка (через 1 мин) наблюдают окраску индикатора.

Точность оценки содержания воды в топливе определяется с помощью предложенного индикатора. Это достаточно надежно для топлив, отличающихся содержанием воды, на

0,002 вес.%. дандион-13 при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Бикарбонат натрия 1,8 — 9,5

2-Фенилиндандион-1,3 0,5 — 5,0

Сульфат бария Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент Франции Л 1173090, кл. G 01 N, опублик. 1959.

2, Петров В. Н., Федотова JI А., Яровицкая В. И. Руководство к лабораторным работам по курсу "Химия и авиационные горючие и смазочные материалы, изд, Рижского ВВИАЧ им. Я,Алксниса, Рига, 1974,с. 129 — 130 (прототип).

Формула и зобретения

Индикатор для определения влажности топлив, включающий сульфат бария, о т л и ч а ю шийся. тем, что, с целью повышения чувствительности инлнкатора, он дополнительно содержит бикарбонат натрия и 2-фенилинСоставитель Л. Соломенцева

Техред JI.Tåñëþê

Редактор Л. Емельянова

Корректор В. Бутяга

Заказ 3194/44 Тираж 1019

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.; д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент". г. Ужгород, ул. Проектная, 4