Способ выделения l-ментола из мятного масла

Способ выделения l-ментола из мятного масла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССP № 74224

Класс 12о, 25

QRЯQA 4lgQ ЯЯO5Рi=ГР1.11,:.Гл

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СЕИД- - Г1-Гс СТ(-."-

« Яд;1, ;Ц»

f J ° ggg),1: c< н, 1

Я. Я. Макаров-Землянский " " 14 ЛГ А а .. ЯО

Заявлено 13 ноября 1947 года в Комитет по изобретениям н опкрытиям при Совете Министров GGCP за № 377767

Опубликовано 31 июля 1949 года

Основное авт. ов. ¹ 65823 от 28 федраля 1946 года на имя того же лица

Предмет изо бр етения

1. Способ выделения l- ментола из мятного масла по авт. св. № 65823, отл и ч а ю шийся тем, что очищенное мятное масло нагревают с борной кислотой в присутствии органического растворителя, кипящего в пределах 79 — 91 С, инертного по отношению к ментолу и борной:кислоте и способного давать с водой азеотропную смесь, в виде которой из реакционной смеси удаляются растворитель и вода, образующиеся в процессе реакции, после ч=го по85

По известному способу полученяя

l-ментола из мятного масла исходный продукт для полимеризациисодержащихся в,нем терпенов нагревают продолжительное время с избытком концентрированного раствора едкой щелочи и подвергают перегонке в вакууме, после чего обрабатывают очищенное масло борной кислотой и выделяют 1-ментол известными приемами.

Для выделения чистого l-ментола полученный триментилборат промывают бутиловым спиртом и перекристаллизовывают из раствора в толуоле, ксилоле или другом, растворителе.

По предлагаемому способу реакцию для количественного превращения борной кислоты в борнокислые эфиры ментола предложено проводить в органических .растворителях, кипящих в пределах 79 — 91 С. Взятый растворитель должен быть инертен по отношению,к ментолу и борной кислоте и давать с водой однородную смесь.

Полученную однородную смесь технического триментилбората с растворителем и образовавшейся в.процессе реакции водой подвергают перегонке для удаления азеотропной смеси растворителя и воды. Получен ный технический тряментилборат нагревают с 25 — 30% -ной серной кислотой .и очищают продукт реакции известными приемами.

Разделение изомерных спиртов может быть достигнуто также нагреванием очищенного мятного масла с фталевым или бензойным ангидридом при температуре 160—

170 С с последующей отгонкой непрореагировавших примесей и омылением остатка.

После омыления натриевой соли кислого эфира l-ментол отгоняют па

;реакционной смеси с водяным паром и перекристаллизовывают из 85% -ного сп,ирта.

Х ?4224 лученный технический триментилборат нагревают с 25 — 30 -ной серной кислотой и продукт, реакции очищают,известными приемами.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся, тем, что

Ств. редактор М, М. Лкишин очищенное мятное масло нагревают с фталевым или бензойным ангидридом, отгоняют непрореагировавшие примеси, а остаток омыляют и выделяют ментол известными приемами.

Редактор А. Е. Никитский