Способ получения микроконцентраций сероводорода
Патент 742375
Авторы
Способ получения микроконцентраций сероводорода
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
О Й С А Н И Е (742375
ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Доиолиительнос к ивт. с вид-ву (22) Заявлено 11.1 2.7R (2! ) 26 93639/28-26 (51) М. Кл.
С 01 В 17/16 с присоединением свивки №
Гасударстеавный комитет
G 01 4 1/22 (23) Приорите (до делам иэабретений и открытий
Опубликовано 25.06.80. Ь оллетень № 2З
Дата опубликования оиисвиий 30.06.80 (53) УДК 546,221..1 (088.8) (72) Авторы изобретения
C И. Лукин, В. A. Титов, A. H. Яковлев и В. Л. Рылов (7l) Заявитель (54) ГГ1ОСОБ Ill ЛУЧН1ИЯ МИКЕ ОКОНЦЕНТРА11ИЙ
О Н с Р ОЛО) с >g(A
Изобретение относится к созданию микроконцентраций сероводорода в доз аторах чикрокониентраций определяемых компо— нентов анализируемой газовой смеси.
Известны способы получения микроконцентраций, основанные на разбавленпи определяемого компонента анализируемым газом. В качестве источника микропримеси используют балпон, в котором collåð o жится определяемый компонент высокой степени чистоты. Газ из баллона смешивают с газом-разбавителем (анализируемым газом) в определенных соотношениях.
Однако при необходимости попучить мик-б 15 роконцентрации порядка 10 -10 об.% необходимо многоступенчатое разбавление, которое приводит к услoжнeнию газовой схемы и удлинению газового тракта, что, в свою очередь, отрицательно ск азыв ает2О ся на точности и стабильности получаемых значений микрокониентрапий газа $1$
Эти недостатки устранены в диффузионных дозаторох.
Известен диффузионный гравиметрический метод получения микроконцентрации сероводорода, заключающийся в диффузии через стенки пористой трубки проникновения паров сжиженного газа, находящегося внутри трубки. Для получения стабильной производительности трубки по определяемому компоненту трубку необходимо термостатировать. Диффузия происходит за счет создания в трубке избыточного давленття насьаценных паров. Количество продиффунлировавшего газа определяют по изменению веса трубки, а сдув снаружи трубки ожществляют инертным к к И газом $2j
К недостаткам существующего способа следует отнести сложность заправки трубки проникновения, так как необходимо получить химиЧески чистый компонент, охладить его ниже температуры кипения и произвести сжижение, затем сжиженный компонент ввести в трубку и загерметизировать ее. Все ати операции трудоемки и требуют специального оборудования.
3 7423
Целью изобретения явпяется упрощение способа, Поставпеннея цель достигается описываемым способом получения микроконцентраций сероводорода, испол ьзуемых дпя дозировки в высокочувствитепьные электрохимические детекторы, а также дпя газоаналитических измерений, основанный на том что сероводород попучеют путем сме1
10 шения сернистого цинка с щавелевой киопотой, взятых в твердом состоянии.
Сущность способе закпючается в том, что в герметично закрыв еюшуюся пористую трубку проникновения зекпадывеют смесь
15 реагентов в твердой фазе и создают температурные усповия дпя протекания химической реакции, в резупьтате которой попучают только диффундируюший компонент в газовой фазе и твердые непетучие осец20 ки, Пример. Получение микроконцентраций сероводорода в азоте.
В герметично закрываемую фтороппао25 товую трубку закпадывеют 7 вес.ч. сернистого цинка и 5 вес.ч. шевепевой киопоты (в виде порошкообразной смеси). В резупьтете химического взаимодействия попучеют газообразный сероводород и соль
30 щавелевой кислоты:
Н С 0 + znS Н S + Z P 0
Я. 4 ь т д
Тек кек реакция идет с увеличением объеме, то в трубке создается избыточное
35 давление газообразного Hzs которое и явпяется движушей силой диффузии молекуп Hg5 сквозь стенки трубки проникновения. Выделяющийся на внешней поверхности стенки трубки Hq5 сдувается, напри40 мер, потоком азота. При поддержании в трубке постоянной температуры в ней уотанавпивается термодинамическое равновесие между скоростью химической реакции и скоростью диффузии газа сквозь стенки
45 трубки, Производительность трубки по опредепяемому компоненту (H>S ) зависит от геометрических размеров трубки, топшиHbI стенок и температуры термостатирове50 ния. Варьируя эти параметры, можно поСост авитеп ь
Редактор О. Кузнецова Техред Ж.
75 4 лучить различные производительности трубки по H S
Трубка может работать в диапазоне
10 — 50 С. Нижний предел ограничен о скоростью протекания химической реакции, верхний — влиянием нагрев а на структуру материало трубки. Например, трубка объемом 0,4 смз с топшиной стенок 0,35мм при расходе азоте 10 п/ч дает следующие концентрации Н S: ари 35 С 6.10 об.%, при 42 С 10 об %, при 50 С
2,3 10 4 об.%. Трубка объемом 1,2 сч3 с толщиной стенок 0,45 мм при расходе азота 15 и/ч и 50 С дает концентрацию
О
8 10 4об%
Коппчество H „S, проникающее сквозь стенки трубки в поток азота, опредепяют периодическим взвешиванием трубки на микроапапитических весах.
Использование предлагаемого способе обеспечивает по сравнению с существующими способами высокую точность и стеби пьно сть и опучения м ик рок онце нтр епи и (не ху же чем в доз атор ах, р абот аюших на сжиженных газах) наряду с простотой запопнения трубки, тек как приготовление дозаторов на сухих смесях не требует никакого специального оборудования и трудоемких операций заправки и герметизации трубок, необходимых при подготовке дозаторов на сжиженных газах. формула изобретения
Способ получения микроконцентраций сероводорода, используемых дпя гезоанапитических измерений, в герметизированной пористой трубке проникновения при одновременной его диффузии, о т и и ч а— ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения способа, сероводород попучеют путем смешения сернистого цинка с щавелевой кис потой, взятых в твердом состоянии.
Источники информации, принятые во вним ание при экспертизе
1. Копперов jl. К. Метрологические основы газоанепитических измерений. М., Стандартгиз, 1 967.
<псхР. 0 с »1 38,760,1 966 (прототип).
A . .Жаворонков а
Кастепевич Корректор l. Степ
Заказ 3390/23 Тираж 565 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москве, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4