Способ получения с -с -алкоголятов алюминия

Способ получения с -с -алкоголятов алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советснии

Социалистическик

Республик () 742422 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12,07.78 (21) 2647044/23-04 с присоединением заявки № (23) П риорнтет

Опубликовано 25.06,80, Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 26.06.80 (5()М. Кл.

С 07 С 31/32

Ввудврстввнный комитет

СССР до делам изобретений и открытий (53 } УДК547.26 13. 02 (088,8 J (72) Авторы изобретения

А. М. Киселев, Н, В. Селезнева, О. И. Яковлев и A. А. Яровой (71) Заявитель (54 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С -С4-АЛКОГОЛЯТОВ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к процессам химической технологии.

Известен способ получения бутилатов алюминия путем взаимодействия спирта с алюминием при температуре 100-120 С, причем молярное соотношение бутанол: изобутанол равно 1:1-20. Выход целевого продукта 60-70% (1).

Недостатком способа является невысокий выход целевого продукта. то

Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому ре»» зультату является способ получения С -Салкоголятов алюминия путем нагреванйя о при температуре 80-120 С, соответству- т юшего алифатического спирта с алюминием, ттредварительно обработанным активатором - соединениями ртути, взятыми в колйчестве 1,5 вес.%. Выход целевого продукта 90-95% (21.

Недостатком способа является использование в качестве активатора алюминия токсичных соединений ртути.

llemü изобретения — упрошение процесса получения С -С -алкоголятов алюминия.

Это достигается тем, что в качестве активатора BJIIGMHHBsl используют металлический галлий, взятый в количестве 0,05«

1 вес,%»

Пример 1. 26 г стружки алюминия н 0,26 г (1 вес»% металлического галлия смешивают в фарфоровой чашке и смесь загружают в круглодонную колбу и приливают 200 г изопропилового спирта.

Содержимое колбы нагревают до начала реакции, которое заметно по выделению водорода, после чего нагревание прекрашают. Реакция проходит без вскипания и заканчивается через 2 ч, По окончании реакции целевой продукт (изопропилат алюминия) растворяют в толуоле, отфильтровывают от шлама и отгоняют тсауол.

Выход целевого продукта 184 r (94%).

Содержание основного вешества - 99,4%.

Пример 2, Смесь 2,6 г стружки алюминия и 0,013 г (0,05 вес.%) ме742422

Составитель А. Евстигнеев

Редактор С, Суркова Техред Н. Вабурка Корректор B. Бутяга

Заказ 3397/25 Тираж 495 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 таллического галлия загружают в круглодонную колбу, приливают 25 r н-бутилового спирта, нагревают до начала реакции, после чего нагрев прекращают. Реакцию ведут в течение 10 мин, затем при подогреве добавляют новые порции;алюминиевой стружки и н-бутилового спирта соответственно 3-5 г и 20-50 г через каж-. дые 15 мин. Общее количество алюминия, введенного в реакцию — 26 r, н-бутилоУ ного спирта - 250 г. По окончании реакции избыток спирта отгоняют, целевой продукт (бутилат алюминия) растворяют в толуоле, отфильтровывают раствор от шлама и отгоняют толуол, Выход целевого продукта 229 г(93%), Содержание основного вещества99,6%.

Пример 3. 26 г стружки алюминия и 0,13 г (0,5 вес.%) металлическо1"о галлия смешивают в фарфоровой чашке, смесь загружают в «руглодонную колбу с дефлегмагором и приливают 2ОО г июпрь лилового спирта. Содержимое колбы нагревают до начала реакции, после чего нагревание прекрашают. Реакция проходит беэ вскипания и заканчивается через 4ч.

По окончании реакции целевой продукт (изопропилат алюминия) растворяют в тс 4

,пуоле и отделяют от шлама декантацией, Затем толуол отгоняют, Выход целевого продукта 184 г (94%}. Содержание основного вещества - 99,5%, Применение предлагаемого способа позволяет исключить использование в процессе получения алкоголятов алюминия токсичных соединений ртути без снижения выхода целевого продукта. о

Формула изобретения

Способ получения С, -С -алкоголятов

1s алюминия путфм нагревания при температуре 80-120 С соответствующего алифатического спирта с алюминием, предварительно обработанным активатором, о т «« л и ч а ю шийся тем, что, с целью

20 упрощения процесса, в качестве активатора алюминия используют металлический галлий, взятый в количестве 0,05-1 вес.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

25 1. Патент Франции № 2335480, кл. С 07 С 31/22, опублик, 15.12.75, 2. Авторское свидетельство СССР № 240695 кл. С 07 С 31/32, 27.03.67 (прототип}.