Способ получения муравьиной кислоты
Патент 742423
Авторы
Способ получения муравьиной кислоты
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскык
Соцмалистическик
Республик
Оп ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
,742423 (6! ) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено26.10.78 (21) 2678265/23-04 (5!)M. Кл.
С 07 С 53/02
С 07 С 51/02 с присоединением заявки РЙ
Ваудерстеениый комитет
СССР (23) Приоритет ао делам изобретений и открытий
Опубликовано 25.06.80. Бюллетень Ле23
Дата опубликования описания 26.06.80 (53) УД К547.291..07 (088.81 (72) Авторы изобретения
В. В. Суворов и Т. М. Сас (71) Заявитель
I (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к способу полу-. чения муравьиной кислоты, которая испопьзуется в кожевенной, текстильной, медицинской промышленности, Известен способ попучения муравьиной кислоты иэ формиата кальции и серной кислоты, разбавленной муравьиной кислотой 1
Предварительно приготавпивают смесь, состояшую из серной кислоты (1143 части тО
97%-ной киспоты}, муравьиной кислоты (1000 частей 88,5%-ной кислоты) и воды (100 частей); смешивание проводят при охлаждении до температуры ниже 40 С.
Киспотную смесь и формиат капьция подаi5 ют в смеситепь. Отгонку муравьиной киспотьт проводят во врашаюшемся накпонном кубе с паровым обогревом при остаточном давпении 0,3 атм.
Однако средняя концентрация попучае20 мой муравьиной кислоты составляет. не бопее 81 вес.%, а копичество муравьиной киспоты возврашаемой в процесс - 45—
50%.
Кроме того, 3% формиата кальция на вступают в реакцию из-за недостатка серной кислоты (1143 части вместо
1180 частей).
Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому реэупьтату является способ получения муравьиной кислоты путем взаимодействия формиата натрия и серной кислоты, взятых при стехиометрических соотношениях, в присутствии муравьиной кислоты при весовом соотношении формиат натрия: муравьиная кислота: 1: 1, при этом все три ðåàгента подаются в реактор одновременно, О и процесс проводят при 40-50 С с после дуюшей отгонкой полученной муравьиной киспоты. Выход целевого продукта составпяет 80% |2).
Недостатком этого способа является невысокий выход целевого продукта, а также необходимость в возврате 50-80% синтеэируемой киспоты в процесс н необходимость охлаждения реакционной массы до 30-50 С.
423 4
95 вес.% заливают в аппарат с мешалкой и при перемешивании добавляют
360 г формиата натрия. Скорость подачи реагентов устанавливается такой, чтобы температура в реакционной массе была
60 С. Время проведения процесса -10мин.
Далее процесс проводят как в примере 1, Концентрация синтезированной муравьиной кислоты составляет 95 вес.%, BbttoA
1о 388 г, что составляет 96%.
Пример 3. 150 мл 95%-ной серной кислоты заливают в мерник, 156 г муравьиной кислоты с концентрацией
95 вес.% заливают в аппарат с мешалкой
15 и при перемешивании добавляют 360 r формиата натрия. Скорость подачи реагентов устанавливается такой, чтобы температуо ра в реакционной массе была 60 С. Время проведения процесса - 10 мии. Далев
20 процесс ведут как в примере 1.
Концентрация синтезированной муравьиной кислоты составляет 95 вес.%, выход
371 r, что составляет 95%.
Предлагаемый способ уменьшает коли25 чество муравьиной кислоты используемой для разбавления, до 40%,,увеличивает выход целевого продукта до 95-97%, концентрацию синтезируемой кислоты до 9597 вес,% и уменьшает расход хладагента.
ЭО
45 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США J4 2645661, кл. 260-542, опублик. 1953.
2. Патент ФРГ М 1493039, 50 кл. 12о11, опублик. 1972 (прототип).
Составитель Е Уткина
Редактор С. Суркова Техред Н. Бабурка Корректор М. Демчик
Заказ 3397l25 Тираж 495 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам юобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 742
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.
Это достигается известным способом получения муравьиной кислоты путем взаимодействия формиата натрия и серной кислоты, взятых при стехиометрическом соотношении, в присутствии муравьиной кислоты при весовом соотношении формиат натрия; муравьиная кислота 2 - 2 3:1, при атом в реактор одновременно подают серную кислоту и предварительно приготовленную суспензию формиата натрия в муравьиной кислоте, и процесс проводят при 50о
60 С, с последующей отгонкой получаемой муравьиной кислоты. Выход целевого продукта составляет 95-97%. Концентрация муравьиной кислоты - 95 вес.%. Количество муравьиной кислоты, используемой для приготовления суспенэии формиата натрия, составляет не болев 40%.
Часть муравьиной кислоты возвращают в процесс и используют ее в качестве разбавителя.
Пример 1. 150 мл 95%-ной. серной кислоты заливают в мерник; 156 г муравьиной кислоты с концентрацией
95 вес.% заливают в аппарат с мешалкой и при перемешивании добавляют 360 г формиата натрия. Приготовленная суспензия формиата натрия .в муравьиной кислоте и серная кислота сливаются параллельными потоками при перемешивании в реактор, снабженный рубашкой для охлаждения.
Скорость подачи реагентов устанавливаето ся такой, чтобы температура была 50 С.
Время проведения процесса - 12 мин. Реактор работает как в непрерывном так и в периодическом режимах.
Полученная суспензия сульфата натрия и муравьиной кислоты подается в реактор для отгонки, где суспензия нагревается о до 110 С, и при остаточном давлении
" 50 мм рт.ст. отгоняется муравьиная кислота. Конденсат охлаждается льдом.
Концентрация синтезированной муравьиной кислоты составляет 95 вес,%,выход продукта 379 r, что составляет 97%.
Пример 2. 150 мл 95%-ной серной кислоты запивают в мерник; 170 г муравьиной кислоты с концентрацией
Формула изобретения
Способ получения муравьиной кислоты
35 путем взаимодействия формиата натрия с серной кислотой, в присутствии муравьиной кислоты, при повышенной температуре, отличающийся тем,что,сцелью увеличения выхода целевого продукта, 40 формиат натрия предварительно смешивают с муравьиной кислотой при их весовом соотношении 2-2,3:1 соответственно и процесс проводят при температуре 50-60 С,