Способ получения -ацилалкилксантогенатов

Способ получения -ацилалкилксантогенатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советски к

Социалистических

Республик

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 742428 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено07.07. 78 (21} 2660205/23-04 (51)M. Кл.

С 07 С 154/02//

А 01 N 9/12 с присоединением заявки ЛЪ—

Всударстееннмй комитет (23) Приоритет— до делам изобретений и открмтий

Опубликовано 25.06.80, Бюллетень № 2З

Дата опубликования описания 28.06.80 (53) УДК 547.494. .255(088. 8) С, В. Баренко, П. П. Гнатюк, Г. А. Пестова, B. A. Малий и Т. И. Жукова (72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р -АБИЛАЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ

Изобретение относится к способу получения Р -ацилалкилксантогенатов обшей формулы I

Р2

Кос 5С сн2соЪ и

5 где Q — алкил - С1 -С, R< и R< -независимо друг от друга водород или метил, обладающих биологической актив о постыл и применяющихся в сельском хозяйстве.

Известен способ получения (3 -ацилалкилксантогенов обшей формулы I заключающийся в том, что кетон общей формулы П.Я .г

С =СИСОСН, Rq

20 где R и R имеют вышеуказанные зна»

1 чения, галодируют в органическом растворителе и затем подвергают взаимодейст-вию с ксантогенатом $1).

Наиболее близким к изобретению является способ получения Р -ацилалкилксантогенатов общей формулы I, заключающийся в том, что кетон общей формулы

Il подвергают взаимодействию с соответствующей ксантогеновой кислотой в бензоле в качестве растворителя в присутствии каталитического количества пиперидпна. Выход целевых продуктов50-60ъ (21.

Недостатком этого способа является относительно невысокий выход целевого продукта и использование в качестве растворителя токсичного и пожароопасного бензола.

Бель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Эго достигается способом получения

)з -ацилалкилксантогенатов общей формулы I, заключающимся в том, что ке» тон общей формулы П подвергают взаимодействию с соответствующей ксантогеновой кислотой в йоде при температуре

Способ получения Р-ацилалкилксантогенатов общей формулы Т

1О

12 Ос 5с сн GQGH

11

B R1

15 где алкил С С, Я„ и К г- независимо друг от друга водород или метился взаимодействием кетона общей формулы !Е: где Р и Р2 имеют вышеуказанные значения, с соответствующей ксантогеновой кислотой в среде растворителя, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве растворителя используют воду и процесс проводят при температуре - 1 + 5 С, о о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США И 3155701, З5 кл. 260-455, опублик. 1960.

2.йгСЛАХ1Югпр М,РЗВсЪЮ Н . Синтез эфиров серусодержащих кислот с помощью реакций присоединения. "РЬсо-1мс\21е", 25, 3 2 2, 1 970 (прототип) .

3 74242

- 1 +5 С. Выход целевых продуктов о о — 8 3-9 10!о.

Отличительным признаком способа является использование в качестве растворителя воды и проведение процесса при температуре -1 - +5 С.

О

Пример 3.. Получение тиоэтилкарбонилэтилксантогената.

К 16 г (0,1 г моля) этилксантогената калия в 100 мл воды при температуре от -1 до + 1 С приливают 10% раствор Н250 (около 20-30 мл) до достижения рН 2, после чего при той же температуре приливают 7 г (0,1 г моля) метилвинилкетона и перемешивают реакционную массу 1,5 ч. Выделившееся светло-желтое масло отделяют от водного слоя и перегоняют в вакууме, получают 1 6,9 г продукта. Выход 87,9%; т.кип. 127-128 С (5мм),И 1,538; 20

Д2О 1 138

Пример 2. Получение тиоэтилкарбонилизопропилксантогената из изопропилксантогената калия и метилвинилкетона проводят так же, как в примере 1.

Получают 18,31 г продукта, выход

91,1%; т. кип. 142-143 С (5 мм);

Р 1,530„Д4 =1,106.

Пример 3. Получение тиоэтилкарбонилизоамилксантогеката из изоамил« ксантогенатат калия и метилвинилкетона проводят так же как в примере 1. Получают 19,4 г продукта; выход 83%; т. кип. 150-152 С (5 мм), A =1,507;

Д, =1,027.

Пример 4. Получение тиоизобутилкарбонилизопропилксантогената из окиси мезитила и изопропилксантогената калия проводят при рН 4 так же, как

8 ф в примере 1. Получают 19,8 г продукта, выход 83%; т. кип. 153-155 С (4 мм);

q o =1,5200; Q< =0,926.

Формула изобретения

Составитель Т. Левашова

Редактор С. Суркова Техред М. Петко Корректор Г. Решетник

Заказ 3401/26 Тираж 495 Под писное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по целам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4