Способ количественного определения лигнинсульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства

Способ количественного определения лигнинсульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (n> 742775 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 011178 (21) 2694199/23-04 (51)М. Кл.

G 01 N 21/24 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 250680. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 30. 06. 80 (53) УДК 54 3. 432 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ю. Г. Хабаров, E В. Новожилов, Г. Ф. Прокшин и И. M. Бохов кин

Архангельский ордена Трудового Красно ro Зн аме ни лесотехнический институт им. В. В. Куйбышева (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГНОСУЛЬФОНАТОВ

В ОТРАБОТАННЫХ ЖИДКОСТЯХ СУЛЬФИТ-ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО

ПРОИЗВОДСТВА

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно, к способам количественного определения лигнина в отработанных жидкостях сульфитцеллюлозного производства.

Известен способ определения лигнина путем хроматографирования анализируемой пробы на бумаге в системе растворителей бенэола и воды, взятых в объемном соотношении 1;1 (1).

Недостатком способа является низкая точность определения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения лигносульфонатов, заключающийся в обработке анализируемой пробы нитритом натрия в присутствии серной кислоты с последующим добавлением гидроокиси натрия и фотометрированием полученного раствора (2) .

Недостатком этого способа является длительность определения 5025

60 мин.

Цель изобретения — сокращение времени определения.

Это достигается известным способом количественного апределения лиг- Зр носульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства путем обработки анализируемой пробы смесью солянокислого раствора хлорного железа и перекиси водорода, взятых в объемном соотношении 1:1-2, с последующим фотометрированием полученного раствора.

Пример. В мерной колбе на

25 мл смешивают 2,5-15 мг лигносульфонатов с 0,6 мл раствора хлорного железа и перекиси водорода и добавляют дистиллированной воды до 25 мл.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют через 5-10 мин на

ФЭК-56 при длине волны 400 нм в сантиметровых кюветах относительно дистиллированной воды.

Зависимость оптической плотности от концентрации лигнина носит линейный характер и выражается уравнением

С =, 0,625 Д где С вЂ” концентрация лигнина в фотометрируемом растворе, г/л;

Д вЂ” оптическая плотность раствора.

Для анализа используют свежепригбтовленную смесь двух растворов в соотношении 1:1.

742775

Формула изо брете ния онцентрация лигосульфонатов, ЗО

Исследуемый раствор предае моме

35 о мет у Пир енсон

Сульфитный щелок за 70 мин до конца варки

32,7 34,3

Сульфитный щелок за 50 мин до конца варки

38,3

38,6

Сульфитный щелок в конце варки

49,6

50,7

Составитель Л. Соломенцева

Редактор С. Суркова Техред М. Петко Корректор IO. Ма каренко

Тираж 10 19 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 34 53/38 филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Кислый раствор FeC+ получают смешением в мерной колбе на 100 мл

30 мп насыщенного водного раствора хлорного железа и 30 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор разбавляют до 100 мл дистиллированной водой.

Раствор перекиси водорода получают разбавлением пергидроли в соотношении 2:5.

Параллельно эталонные растворы лиг- О носульфонатов подвергают обработке по методу Пирла-Бенсона. Зависимость оптической плотности от концентрации лигносульфонатов имеет линейный характер и выражается уравнением

С = 0,245 Д, 15 где С вЂ” концентрация лигносульфонатов в фотометрическом растворе, г/л;

Д вЂ” оптическая плотность раствора.

Для проверки спосо ба по методу gQ

Пирла-Бенсона и по предлагаемому способу были проанализированы щелоки от варки сульфитной целлюлозы на Архангельском ЦБК.

Результаты определения лигносульфонатов приведены в таблице.

Анализ выполняют следующим образом.

Готовят растворы с известными концентрациями лигносульфонатов, добавляют к ним раствор хлорного железа и перекиси водорода и фотометрируют в идентичных условиях. По полученным данным строят калибровочный график и рассчитывают его уравнение . При анализе щелока к известному объему последнего добавляют раствор хлорного железа и перекиси водорода, полученHblA раствор через 5-10 мин фотометрируют и по оптической плотности вычисляют концентрацию лигнина.

Как видно из таблицы, разница в определении концентрации по двум методам незначительна (относительная ошибка не превышает 6%). Таким образом, предлагаемый метод, как более быстрый (время определения 10-15 мин) и простой, может быть использован для определения концентрации лигносульфонатов в щелоках по ходу варки.

Способ количественного определения лигносульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч аюшийся тем, что, с целью сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют смесь. солянокислого раствора хлорного железа и перекиси водорода, взятых в объемном соотношении 1:1-2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хроматография на бумаге. Под ред. И. M. Хайса и К. Мацека. Иностранная литература. Р 1, 1962, с. 330332.

2. Лигнины. Под ред. К. B. Сарканена, К. Х. Людвига. М. Лесная промышленность, 1975, с. 168 (прототип).