Способ неразрушающего контроля качества изоляции диэлектрических пленок

Способ неразрушающего контроля качества изоляции диэлектрических пленок

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. Саюз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено,05.1277 (21) 2549548/28-25 (51 ) М. Кл.

2 с присоединением заявки Йо

G 01 N ?7/52

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 250680 Бюллетень No 23 е

Дата опубликования описания 2506.80 (53) УДК 543.257 (088. 8) (72) Авторы изобретения

A,Ì.Êèñåëåâ, В.Г.Глущенко, Л.К.Гудин, В.В.Третьяков, О.И.Яковлев и A.A.ßðîâoé (71) Заявитель (54) СПОСОБ НЕРАЗРУШИОЩЕГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

ИЗОЛЯЦИИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛЕНОК

Изобретение относится к электрохимическим способам контроля качества изоляции диэлектрических пленок на металлах, например, для контроля проводимости оксидных пленок на

5 вентильных металлах, применяемых в производстве конденсаторов с оксидной изоляцией.

Известны способы контроля качества изоляции с измерением вольтамперных или частотных характеристик в водных электролитах, которые относятся к неразрушающим способам контроля и доступны в лабораторной и заводской практике (,1). 15

Однако в основе этих способов лежит электрохимическая реакция на эЛектродах, которая приводит к пассивации, газовой блокаде дефектов, непрерывным изменениям состояния 20 дзмеряемой поверхности и отсюда к вевоспроизводимости результатов измерения.

Известны также разрушающие спосо. бы анализа с переходом на трудоемкие 25 сухие структуры сравнения, использованием подсчета дефектных мест путем декарирования дефектов f2) . .Наиболее близким к изобретению по технической сущности явЛяется иэ- 30 мерение вольтамперных характеристик, заключающееся в погружении измеряемого образца в водный электролит, выдержке его в электролите с солеобраэующими компонентами в течение определенного времени под напряжением и измерении величины тока, проходящего через систему при определенном напряжении .(3).

По величине тока и напряжения судят о качестве диэлектрической пленки.

Однако в указанной системе реализуются на измеряемом электроде электрохимические процессы на границах раздела металла, окисла и электролита. Может идти растворение измеряемого образца, может быть пассивация газом дефектных мест, образование трудно растворимых твердых осадков.

Все эти процессы приводят к невоспроиэводимости результатов при измерении и отсюда к недостоверности оценки качества диэлектрической пленки.

Целью .изобретения являетСя повышение точности, надежности и воспроизводимости контроля при условии неразрушения образца в процессе измерения.

742786

Формула изобретения

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве органического растворителя используют

50 пропильный спирт при содержании хин гидрона от 0,01 до 0,5 вес.Ъ.

Цель достигается тем, что образец с диэлектрической пленкой погружают в раствор хингидрона в органическом растворителе. В качестве органического растворителя используют пропиловый спирт при содержании хингидрона от 0,01 до 0,5 вес.Ъ.

Протекающие через систему токи измеряют при определенных напряжениях.

По величине токов и напряжению определяется качество изоляции диэлект рической пленки. В указанной системе электрод-электролит на границе раздела фаз:реализуется окислительно-восстановительная химическая реакция,. которая связана с переходом хинона в гидрохинон и обратно на дефектных 15 местах диэлектрической пленки, что гарантирует достоверность контроля.

При этом не образуется твердых осадков, отсутствует газовая пассивация и растворение металла электрода че- . 20 рез дефекты изоляции, что гарантирует воспроизводимость измерения. При измерении качества диэлектрических пленок с малым количеством и размерами дефектов используют насыщенный д раствор хингидрона в пропиловом спирте и других безводных органичес» ких растворителях. Этиловый спирт ввиду значительного водопоглощения не рекомендуется использовать. При большой дефектности диэлектрических пленок увеличивают сопротивление электролита путем снижения концентрации хингидрона в. растворе до 0,01%.

На фиг. 1 изображен график зависимости сопротивления из вольтамперных характеристик от напряжения формовки для алюминиевых плоских образцов; на фиг. 2 — изменение сопротивления алюминиевых плоских образцов в зависимости от температуры отжига. 40

Пример 1. Проводят сравнительное измерение качества оксидной пленки на алюминиевом образце площадью 2 см в водном растворе лимонг ной кислоты (ТУ УМ0.045.,428) и без- 45 водном насыщенном растворе хингидрона в пропиловом спирте. Измерительное напряжение 10 B ток 1х10 А.

Пример 2. Проводят сравнительное измерение качества оксидной пленки на алюминиевом образце площа- ® дью 2 см в водном растворе лимонной кислоты (ТУ УМО . 045 . 428 } и О, 5 Ъ растворе хингидрона в пропиловом спирте. Измерительное напряжение

10 В, токх1 10 A.

Использование предлагаемого способа неразрушающего контроля качества .изоляции диэлектрических пленок обеспечивает по сравнению с известными способами воспроизводимость результатов измерения в течение длительного времени хранения испытуемых образцов и при повторных измерениях; кроме тогор измеряемые токи при контроле коррелируют с площадью дефектов на испЫтуеМых образцах; ввиду лучшего смачивания поверхности оксида в спиртовых электролитах при контроле в них задействуются более мелкие дефекты, что также повышает достоверность измерений.

l. Способ неразрушающего контроля качества изоляции диэлектрических пленок на металлах, включающих погружение образца в электролит, выдержку под напряжением и снятие вольтамперной характеристики, о т л и ч а ю шийсятем, что, с целью довышения.точности и надежности измерения, контроль ведут в растворе хингидрона в органическом растворителе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ournal of the Electrochemical

Seciety, 1974, v. 121, 9 3, р, 400407.

2. Werner Kern, RCA Review, 1973, ч. 34, Р 4,.р. 655-690.

3. ТУ 11-56 Фольга алюминиевая формованная для электролитических конденсаторов. УМ0.045.428. ту, с. 7-9.

742786

800 V И) цОО

800

Составитель Н.Алимова

Техред Э. Фечо Корректор Ю.Макаренко

Редактор Ю.Петрушко

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул . Проектная, 4

Заказ 3611/11 Тираж 10 19 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5