Способ очистки сточных вод производства феноло- формальдегидных смол

Способ очистки сточных вод производства феноло- формальдегидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

EI Ц 743952

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.12.77 (21) 2555093/29-26 (51) М. Кл.

С 02С 5/02 с присоединением заявки №

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.80. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.80 (53) УДК 628.349 (088.8) па делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

М.Д. Б (71) Заявитель

Ур (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД

ПРОИЗВОДСТВА ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к способам очистки сточных вод производства фенолоформальдегидиых смол и может быть использовано для очистки иадсмольных вод производства резольиых, иоволачиых смол, а также их смеси.

Известен способ очистки сточных вод, содержащих фснол и формальдегид в молярном соотношении 1.: 4,18, путем добавления фенола до молярного соотношения 1: 1,02—

1: 1,12, с последующим проведением процесса поликонденсации (1).

Известен также способ, по которому в сточные (надсмольные) воды добавляют фенол, формальдегид до молярного соотношения 1: 1, адсорбент до соотношения с надсмольными водами 1:7 и ведут поликонденсацию при температуре кипения смеси в течение 3 ч с последующим фильтрованием стока через слой свежего адсорбента (2).

Недостатками названных способов являются необходимость добавки в сточные воды фенола и формальдегида, многостадийность и длительность процесса очистки их.

Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату способ очистки сточных вод, согласно которому процесс ведут путем поликонденсации при рН

0,65 — 0,8 в присутствии адсорбента при Молярном соотношении фенола и формальдегида 1: 1,7 — 1: 2,6 с последующим отделением полученного продукта.

Однако известный способ ие может быть

5 эффективно примсиси для очистки стоков в производстве 17езол1>и1>1х смол, так как иадсмольиые воды содержат часто большой избыток формальдсгида (выше 1,7 — 2,6 моля на 1 моль фенола) и для применения

I0 его для очистки необходимо добавлять значительное количество фенола. Так, к надсмольным водам, характеризующимся соотношением фенола и альдегида 1:3, для очистки 1 т воды надо добавить 2,5 — 17 кг

15 фенола, а для очистки иадсмольиой водь. с соотношением фенола и формальдегида

1: 4 количество фенола составит 12 — 28 кг.

Кроме того, продукт очистки имеет кислую среду и не может обеспечить BblcoKIIx

20 свойсгв полимерного материала на его основе, что значительно снижает эффективность его применения.

Цель изобретения состоит в повышении

25 степени обесфеноливания сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что процесс поликондеисации ведут при моляриом соотношении фенола и формальдеп|да

1: 2,6 — 4,2, рН 0,35 — 0,8 в течение 1 — 2 ч с

30 последуюгцей нейтрализацией.

743952

Чолярное

Показатели

1:2,6

1:3

1: 2,75

1:3,5

1:4

1:4,2

0,032

0,04

0,031

0,0236

0,025

0,0240

0,9

0,93

0,98

1,03

1,22

1,28

13,0

12,6

12,4

11,7

10,1

8,2

97,9

98,3

98,6

99,1

99,05

99,0

Способ очистки осуществляют следующим образом.

Сточные воды производства фенолоформальдегидных смол доводят до необходимого рН подачей соляной кислоты и молярного соотношения фенола и формальдегида, смесь перемешивают и подают адсорбент в виде опилок. Затем смесь вторично перемешивают, чтобы адсорбент смочился жидкой фазой, нагревают и ведут поликонденсацию с обратным холодильником. По окончании процесса проводят нейтрализацию. Нейтрализацию можно осуществлять сразу посл":

Содержание свободного фенола в отходящих стоках, у, Содержание формальдегида в отходящих стоках, у, Содержание экстрагируемых веществ, у, Степень обесфеноливания, о,;

Данные, приведенные в таблице, характеризуют процесс при оптимальных рН и 15 времени проведения, которые зависят от состава сточных вод; увеличение формальдегида ведет к снижению продолжительности и увеличению рН процесса, т. е. регулируя рН и продолжительность полпкон- 20 денсации, можно очищать надсмольные воды, содержащие формальдегид в широком интервале от 2,6 до 4,2 моль на 1 моль фенола.

Кроме того, очистку можно вести в ши- 25 роких интервалах соотношения адсорбе п а и надсмольных вод предпочтительно от

1:6 до 1:15.

Пример 1. В надсмольные воды, содержащие 2,09% фенола и 1,98 /, формальде- 30 гида (молярное соотношение близкое к

I:3), при рН 5,1 добавляют соляную кислоту до рН 0,82 и ведут поликонденсацию в течение 2 ч прп соотношении адсорбента и воды 1: 10. Затем смесь нейтрализуют и 35 разделяют на центрифуге. Продукт содержит 12,4 экстрагируемых и используется для получения полимерных материалов. Отходящие стоки (фильтрат) содержат 0,031% фенола, 0,9% формальдегида. Степень обес- 40 феноливания 98,6%.

Пример 2. Надсмольная вода содержит фенол II формальдегид Ilp11 соотношсшп

1: 3,5, рН 5,7. Добавляют соляную кислоту до рН 0,67 и ведут полпконденсацшо в тс- 45 чепие 1 ч 25 мин прп соотношении адсорбента и воды 1: 12. Далее процесс ведуг аналогично примеру 1. Продукт содержит

i1,7 экстрагируемых веществ и также используется. 50 проведения поликонденсации, т. е. непосредственно в реакторе, либо после отде" ления жидкой фазы от продукта. Я(идкую фазу целесообразнее нейтрализовать ХаОН. а продукт — аммиаком.

Выбранные пределы рН процесса поликонденсации, а также молярное соотношение фенола и форм альдегида позволяют провести обесфенолпвание на 99,0 — 99,1Я>.

Зависимость некоторых показателей очищенных сточных вод и степени обесфенолпвания,от молярного соотношения фенола II формальдегида представлены в таблице. соотношение фенола и формальдегида

Пример 3. Осуществляется аналогично примерам 1 и 2. Надсмольная вода используется с содержанием фенола и формал1-дсгида 1,86% и 2,5/а соответственно (молярное соотношение 1:4,2).

Процесс ведут при рН 0,35 в течение 1 ч при соотношении адсорбента и воды 1: 15.

Затем проводят нейтрализацию аналогично примерам 1 и 2.

Продукт содержит 8,2% экстрагируемых веществ.

Способ позволяет осун1ествлять очистку сточных вод производства новолачных, рсзольных, фенолоформальдегидных смол или их смеси. При этом получают продукт, который в дальнейшем используют для получения полимерных материалов. Способ позволяет улучшить качество продукта за счет введения стадии нейтрализации.

Формула изобретения

Способ очистки сточных вод производства фенолоформальдегидных смол путем их подкисления, введения адсорбента, проведения поликонденсации и отделения полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени обесфеноливания, процесс поликонденсации проводят при молярном соотношении фенола и формальдегида 1: 2,6 — 4,2, рН 0,35 — 0,8 и течение 1 — 2 ч с последующей нейтрализацией.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Мя 3655047, кл. С 02С

5/02, 1972, 743952

Составитель Л. Ананьева

Техред А. Камышннкова

Редактор А. Соловьева

Корректор Л. Слепая

Заказ 1006/4 Изд. № 355 Тираж 1033 Подписное

НПО «Поиск> Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Авторское свидетельство СССР № 420572, кл. С 02С 5/02, 1974.

3. Заявка № 2351906 от 26.04.76, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства 08.04.77 (прототип).