Способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов

Способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

В\/ Г /

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советск на

Социалистические

Республик

С 07 С 17/42

С 07 С 19/02

Государственный комнтет. (28) Приоритет

Опубликовано 30.06.80 Бюллетень ¹ 24 Дата опубликования описания 30.06.80 по делам изобретений н открытнй (53) УЙК 547.412, .723.07 (088.8) Н. А. Мукменева, П. А. Кирпичников, В, Х. Кадырова, А. Г. Лиакумович, Д. H. Зиятдинова, Н. В. Вершинин, С. И. Агаджанян, А. С. Ихсанов, В. П. Васильев, 10. Д. Морозов, M. В. Ваганов и Л. В. Верижников (72) Авторы изобретения

Казанский химико- технологический институт им. С. М. Кирова и Стерлитамакский химический завод (71) Заявители (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ НИЗч1ИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ

ХЛОРУГЛЕВОДОРОЦОВ

Изобретение относится к способу стабилизации

I низших алифатических хлоруглеводородов, которые находят широкое применение в качестве растворителей, применяются для снятия лаков, обезжиривания деталей и т.д. Хлоруглеводороды при их

5 выделении методами ректификации разлагаются с образованием смолистых вешеств, что приводит к загрязнению кипятильников колонн и требует их очистки. Более того, смолистые продукты окрашивают хлоруглеводороды.

Выделяющийся при разложении хлоруглеводо родов хлорисгый водород вызывает коррозию. аппаратуры.

Известен способ стабилизации низших алифа-, тических углеводородов от разложения путем введения аминов в смеси с эпоксисоединениями 11).

Стабилизирующее действие при этом невысокое.

Наиболее близким к предлагаемому способу

Ilo технической сугцности и достигаемому резуль тату является способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов от разложе2 ния путем введения фосфнтов общей формулы (ВО) ЗР где R — СЭ-Св-алкил,С С,о-арил, С9-С е алкарил (2) .

Однако известный способ стабилизации фосфитами недостаточно эффективно предотвращает смолообраэование при выделении хлоруглеводородов

Цель изобретения — снижение смолообразовани.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом стабилизации, состоящим в том что фосфиты формулы (RO) Р т (1) где Я вЂ” Сэ-С8-mKm, Сь-с(o-арил, Со-CIB-mKарил, вводят в низшие алифатические хлорутлеводороды совместно с кислыми фосфитами формулы, 0 (RO)2P < где R — низший алкил, фенил, высший алкфенил С, -С,, при весовом соотношении 4-19:1 . и концентрации стабилизирующего агента 0,1—

5 массЯ от leca хлоруглеводорода.

3 743986 4.

Отличительными особенностями способа хлорзтилен и 4-хлорпентен — 2, Пля ускорения является использование дополнительно указанно1 испытания и приближения их к реальным услого кислого фосфита при уфазанном весовом виям в хлоруглеводороды во всех опытах ввосоотношении фосфита и кислого фосфита. дят хлорное железо в количестве 0,05 вес.%.

Использование полных фосфитов в смеси Опыты проводят путем кипячения 50 мл свежее кислыми фосфитамн позволяет значительно перегнанного хлоруглеводорода в присутствии снизить смолообразование прн выделении ниэ- хлорного железа и стабилизирующего агента. ших алифатических хлоруглеводородов путем Эффективность стабилизации оценивают по колиректификации. Это в свою очередь снижает честву смолы, образующейся в процессе термистепень окрашенности хлоруглеводородов. lp ческой выдержки,хлоруглеводорода н по измеСнижение смолообразования согласно иэобре- нению его цвета. Количество смолообразных ветению достигается и при контакте углеводоротЮв ществ определяют весовым методом. с металлами и их солями.

В качестве объекта исследования выбраны В табл. 1 представлены результаты лабораиз предельных углеводородов 1, 2, 3-грихлорпро- !5 торных испытаний по стабилизации 1, 2, 3пан, а нэ непредельных углеводородов — гетра- трнхлорпропана.

Таблица

Резульгагы гермической экспозиции 1,2,3- грихлорпропана при темперагуре 157 С в гечение 50 ч (Г411.0) з Р

О.!

Желтый

3,09 (Г 611s O) з Р

0,5

1,87

То же ((ч!40) ЭР

0,08

,74

Гве гло-жел гы й

0.1

0,02,,Л7 ((41-1,рО) Р

20 ((4 4О) зР

0,03

То же

1,26

0,5

ii0 ((4llqO) гР Í

0,0

80

0,8 (Г4!!.0) ЭР . (7 (4 9 4

0,69

l,0

0,2

80 ((6115О! Э1

0.21

S.0, г7 (C6ll,О1,Р

20!,О

743986 б

Продолжепне табл. !

0,5

1,23

П р и м е ч а н и е: x) 1, 2, 3-Трихлорпропан до экспозиции беэ добавления хлорного железа — бесцветный. х) Во всех опытах вводят хлорное железо.

Таблица 2

Результаты термической экспозиции тетрахлорэтилена при температуре 120 C в течение 10 ч.

3,61

Желгый

4Н90)з

1,92 (С4Н О) Р

То же

0,4 (СеН,О)зР

2,08

0,4

Светложелтый

l 83

1,22

0,32

Бесцветный

0,4

0,08

0,49

То же (С4Н90) зР

0,6 о (С4Н90) гР

0,8

О,!

0,24 (С4!!90) зР

4,0

6,0

0 (Г4Н90) г Н

1,0 сН О Р 04 . (с,н„,о) Н 01 (С4Н90) зР ,,О (С4Н90) г Р Н (С4Н90) зр

„() (С4Н90)гР Н. 0,08

0,1

0,02

Продолжение табл. 2

743986

2 (СьН50) 3Р

0,32

80,о (СбН50) эР, Н

0,4

0,08

:2 (СаН50) зР

1,34

Светложелтый (с4Н90 2 э

С5Н (1 Р

10.

0,38

1,21

Бесцветный

0,4 (С9Нl9© 0)2Р

0,02

Г! р и м е ч а н и e: ) Тетрахлорэтилен до экспозиции без добавления хлорного железа — бесцветный. ян) Во всех опытах вводят хлорное железо.

Как видно из табл. 1, индивидуальные гэ ненни перегнаниого дистиллата в присутствии фосфиты (опыты 1 и 2, используемые по из- указанной выше смеси фосфорорганических весгному способу, по своему стабилизирующему стабилизаторов цвет 4-хлорпентена-2 не изменядействию значительно уступают предлагаемым ется в течение 2 лет, тогда как без добавок смесЯм (опыгы 3-7). ПРи этом достигаегсЯ начинает темнеть уже через 3 дня. не голько существенное снижение содержания смолы, но и сохраняется начальный цвет углеводорода. Формула изобретения

В табл.. представлены результагы лабораторных испыганий по стабилизации геграхлорэтиле- Способ стабилизации низших алифатических

I 35 хпоруглеводородов от разложения путем введеПри стабилизации низших непрецельных уг- ния стабилизирующего агента на основе общей леводородов фосфит в смеси с кислым фосфи- ф гом Голее эффективен (опыгы 4-10), чем инди- (Rp) р видуальный фосфиг (oHblTbl 1 и 2). Следует где R — Г -С -алкил С -С -арил С -С -алк. огмегить также, что смесь фосфига с кислым 4О

Ь-алкил, E о арил, 9- .18-алк

l фосфитом обладаег синергическим действием: отличающийся тем, что, с целью каждый из компонентов в концентРации, Равной снижения смолообразования, используют стабисуммарной, не дает эффекта,- аналогичного пРед- лизирующий агент,содержащий дополнигельно лагаемой смеси. кислый фосфит

Стабильность 4-хлорпентена- в присутствии 45 (яо),Р., „ добавок оценивают по количеству смолы, обра- где R — низший алкин. фенил, высший алкфезующейся во время его перегонки и по цвету нил С -С при весовом соотношении фос12 lb дистиллата. В отсутствие стабилизатора 4-хлор фита и кислого фосфита 4-19:1 и концентрапентен-2 перегоняегся с сильным осмолением ции стабилизирующего агента 0,1-5 массЯ от (1y <-смолы от взятого для разгонки Углеводо- 50 веса хлоруглеводорода.

p0J13), а дистиллат имеет желтый цвет. При до- Источники информации, бавлении в перегонную колбу данной смеси принятые во внимание при экспертизе стабилизатора (0.8% -((4Н 01 Р+О- (C4H90j,Р,- 1. Патент Clt!A N 331489 . кл. 252-153, резко снижаегся осмоление продукта (3,2 Ъ смолы опублик от взягого (пя раэгонки углеводорода), а

2. Патент Англии N 1 369 1, кл. Г Г, о дистиллат — беспвегный. прозрачный. При хра- опублик. 1971 (прототип).

11НИИПИ Заказ 5257/3 Тираж 495 Подписное

Филиал ППП "lla le}n ., r. Ужгород, ул, Проектная, 4