Способ получения 4,4-азобис (1-бром-4-цианлентана)
Патент 743992
Авторы
Способ получения 4,4-азобис (1-бром-4-цианлентана)
Иллюстрации
Реферат
О П И C i .
ИЗОБРЕТЕН
Союз Советских
Социалистических
Республик 743992
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 171225 (21) 230057 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 300680. Бюллет
Дата опубликования описания
11М. КЛ.2
С 07 С 107/02
С 07 С 121/16
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий
3) УДК 547,339. . 2 07 (088 . 8) (72) Авторы изобретения
И.М. Мишина, Л.A. Каюкова и Я.Э. Брюске (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4, 4 -АЗОБИС— (1-БРОМ-4-ЦИАНПЕН1АНА) Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4 —
-аэобис-(1-бром-4-цианпентана), применяемого в качестве инициатора радикальной полимеризации.
I Известен способ получения 4,4
-азобис- (1-бром-4-цианпентана) вэаимодейств ием 4, 4 -аэобис- (4-цианпентанола-1) с пятибромистым фосфором при соотношении реагентов 1г2,75 в среде свободного от перекисей диэтилового эфира при температуре не выше 15 С. Выход 61,6% (1).
Основными недостатками известного способа являются сравнительно невысокий выход целевого продукта, применение вэрыво- и пожароопасных растворителей, применение большого избытка пятибромистого фосфора.
Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса.
Поставленная цель достигается способом получения 4,4 -изобис-(1-бром- 25
-4-цианпентана) взаимодействием 4, 4
-азобис- (4-цианпентанола-1) с пятибромистым фосфором в среде органического растворителя, отличительная особенность которого состоит в том, 3р что в качестве органического растворителя используют диметилформамид и процесс ведут при 15-35 С.
Использование данного изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 88% и упростить процесс за счет исключения взрыво- и пожароопасного растворителя и уменьшения избытка высокоагрессивного пятибромистого фосфора.
Пример 1. Постепенно при перемешивании и охлаждении растворяют
165,6 г пятибромистого фосфора в
480 мл технического диметилформамида с такой скоростью, чтобы температура не превышала 5 С. Повышают темпера-. о туру до 15-20 С и прибавляют к полученному раствору 60 г тонкоиэмельченного 4,4 -азобис-(4-цианпентанола-1)(A). Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 15-20 С в течение 5 ч, а затем в течение 15 ч без перемешивания. Реакционную массу постепенно при перемешивании и охлаждении до 5 С прибав- ляют к 2200 мл воды, выдерживают
15 мин и отфильтровывают осадок, ко-торый промывают на фильтре водой (рН промывных вод 7) и сушат °
743992
Получают 79,1 r (88Ъ) целевого продукта в аиде белого порошка с т.п. 60 С и т.разложения 80-84 С. .После перекристаллизации из этанола т.пл. 60 С, т. разложения 92 С.
Пример 2. Процесс проводят, как в примере 1, но делают различную выдержку при различной температуре.
Результаты опытов приведены в таблице. ное ноемпе ура агру и ре гент
Br
1 1:2,75
2,0
61,6
64,8
45,0
70,2
2,0
68,9
4,0
78,0
2,0
30 37, 2
82,9
68,0
81,6
20
3,0
53,0
27.,0
20,0
48,4
5,0
8 1:1,6
3,0
81,5
67,3
2,0
2,0
40,7
70,0
11
5,0
27,8
16,5
18,3
82,0
3,0
81,5
3,0
83,2
Составитель A. Иващенко
Редактор Т. Никольская Техред И. Асталош Корректор A° . Гриценко
Тираж 495 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ,3653/2
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Для сравнения в таблице, приведены выделением целевого продукта, о т опыты, проведенные в идентичных усло- 35 л и ч а ю шийся тем, что, с виях, но в среде диэтилового эфира. целью повышения выхода и упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют диметилфорФормула изобретения мамид и процесс ведут при 15-35 С.
Способ .получения 4,4 -азобис-(1- 40 Источники информации, -бром-4-цианпентана) взаимодействием принятые во внимание при экспертизе
4,4 -азобис-(4-цианпентанола -1) с пя- 1. Авторское свидетельство СССР тиброМистым фосфором в среде органи- 9 534061, кл. С 07 С 107/02, 1973 ческого растворителя с последующим (прототип).