Способ получения смеси полисульфидных продуктов

Способ получения смеси полисульфидных продуктов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

! Фът ь w тw с1 " С 1фф б л) .ото:.з M 5 А

Союз Советскмх

Соцкалксткческмх

Респубпкк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«»743994

7 (61) Дополнительное к авт. свкд-ву— (22)Заявлено 30.12.75(2I) 2304819/23-04 (5i)M. Кл. с 07 С 149/12// (08 F 244/00 с присоелкненкем заявки Ж

Гвеударстееиимй комитет

СССР (23) Приоритет— ао делам изооретеиий и отирктнй

Опубликовано 30.06.80 Бюллетень М 24

Дата опубликования описания 02.07.80 (53) УДК 546.222. .4.07(088.8) (72) А вторы изобретения

И. Л. Бородавка, В. Г. Гадяцкий, В. Е. Диденко, В. Г. Долюк, и В. А. Папченко

Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени: ,химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПОЛИСУЛЬФИДНЫХ

ПРОДУКТОВ

Изобретение относится к способам получения смеси полисульфидных продуктов, обладающих вулканизующей способностью, где в качестве сырья используются сырой антрвцен и отходы коксэхимических,- производств прн получении таких продуктов квк антрацен, вценафтен.

Переработка химических продуктов коксования характеризуется большим количеством различных отходов кубовых

1О остатков, прессовых оттеков и др.), остаюшихся при производстве индивидуальных коксохимическнх продуктов— антраценв, аценафтена и т.д. Эти отходы, состояшие из ценных .химических продуктов — полициклических углеводородов, гетерощлклических соединений и нх различных производных, не находят, однако, в настояшее время достаточно квалифицированного использования.

Ю

Основным направлением их применения является неполное сжигание этих отходов с целью получения технического углерода, а также импрегнирование древесины с целью повышения ее долговечности

Известен способ получения смеси полисульфидных продуктов путем взаимодействия хлорсодержаших ароматических соединений с элементарной серой и карбонатом натрия при 255-350 С в запаянных стеклянных ампулах в атмосфере« азота в течение 18 ч 1».

Необходимость предварительного получения хлорпроизводных, жесткие условитт ведения синтеза, наличие неиспользуемых побочных продуктов реакции и необходимость отделения нх от целевых продуктов, сложность аппаратурного оформления и высокая длительность процесса — основные недостатки известного способа получения смеси полнсульфидных продуктов. трель изобретения — расширение сырьевой базы и утилизация промышленных отходов.

Поставленная цель достигается тем, что сырой внтрвцен, фенантрен-карбазоль

43004 4 активной серы и обуславливает высокую практическую ценность синтезированных соединений в качестве вулканизующих агентов, по ряду показателей, превосходящих дорогостоящий импортный продукт5

g ф -дитиодиморфолин (ДТДМ).

Получение полисульфидных продуктов на основе сырого антрацена (ПССА), фенантрен-карбазольной фракции (ПСФК), 1о кубового остатка от перегонки аценафтена (ПСКОАЦ) осуществляют по одной обшей методике.

Пример В трехгорлой реакционной колбе, снабженной механической мешалкой, термометром и трубкой для отвода сероводорода нагревают при перемео шивании при 240-250 С в течение 1-4ч равновесовые количества серы и углеводородной фракции (конкретные технологи2р ческие параметры для каждого примера приведены в таблице). Полученный плав выливают в форфоровую чашку, охлаждают, измельчают, взвешивают и анализируют.

25 Данные получения полисульфидных продуктов, обладающих оптимальными вулканизующими свойствами, приведены в таблице.

Колич ество ис.ходных веществ г

Наименование полисул фидного продукта

Найдено,%

Темп

Выход поли сульфидного продукта емпература размягч ео ния, С аличие и количество инициатора родоплратура синтеза, С вобод ной связанжитель ность синтеза, сера угл еводородных фракций ной г

ПССА 150 150 250 3 256 85,4 110-15 7,76 39,09

ПССА 150 150 240 4,5 244 81,4 95-97 5,6041, 12

75 250 4 128 85,3 89 1 1, 10 36,34

ПСФК 75

ПСФК 75

82-83 9, 12 38,45 ГХПК1 5г(1%) 75 240 4 121 80,6

75 240 1 .119 79,3

165-170 5,92 37,68 ДФГ-0,3 r (0,2%) HCKOAU 75

ПСКОАЦ 75

151-153 6 74 36155 ГХПК-1е5г (1%) 75 240 1 124 82,6

Предлагаемый способ позволяет использовать отходы при получении некоторых коксохимических продуктов., (антрацена, фенантрена) и сырого антрацена с полу3 1 ную фракцию и кубовый остаток от переработки аценафтена подвергают взаимодействию с серой в весовом соотношении

1:1 при 240-250 С в течение 1-4 ч.

Полученные смеси полисульфидных продуктов представляют собой порошки темного цвета, без запаха, удобные в дальнейшей работе. С помощью аналитических методов, а также ИК- и УФспектров в полученных продуктах доказано наличие сульфидных, ди- и полисульфидных групп, а также незначительное количество сульфгидрильных групп

Я-Н. В состав полученных продуктов, кроме полисульфидов различной степени уплотнения входят также незначительные количества непрореагировавших полициклических углеводородов и серы. Меньшему содержанию непрореагировавших исходных соединений способствует проведение синтеза в присутствии инициаторов радикальных процессов — дифенилгуанидина (ДФГ), гексахлорпараксилопа (ГХПК).

Количество непрореагировавшей серы (свободной ) составляет 5-10%, а количество серы. связанной: в моно- и полисульфидные агрегаты, достигает 3640%. Именно такое большое содержание чением из них полисульфидных продуктов с высоким содержанием связанной серы (36-40%), обладающих ценными практическими свойствами и могущих найти

Способ получения смеси полисульфидных продуктов, о т л и ч а ю щ и и с. я тем, что с целью расширения сырьевой

5 143М4 6 широкое применение в резиновой лромыш-. базы и утилизации промышленных отходов, ленности, производстве полимерных мате- сырой антрацене фенацтрен-карбазольную риалов и ряде других отраслей. фракцию и кубовый остаток от переработки аценафтена подвергают взаимодействию с серой в весовом соотношении 1:1 при

Формула изобретения 240-250Свтечение 1-4ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. РЖ Химин, 1972, 24, M., с.451 (прототип).

Составитель Г.. Коннова.

Редактор Е. Дорошенко Техред А. Щепанская Корректор Г. Назарова

Заказ 3763/5 Тираж 495 Подписное

1ШИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4