Способ деароматизации жидкого парафина

Способ деароматизации жидкого парафина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОИ:КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 140478 (21) 2605236/23-04 (5 ) Q

2 с присоединением заявки.МЯ (23) Приоритет

С 10 G 21/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.06.80. Бюллетень М 24 (5З) УДИ 665. 664.. .23 (088.8) Дата опубликования описания 300680 з

И.В. Бодриков, В.Ф. Кондратьев, В.E. Власенко, В.Л.Краснов, А.Г, Сыресин, H.Ê. Тулегенова, А.Ш. Дехтерман, В.С. Орлова и И,Г. Салахутдинов (72) Авторы изобретения

Горьковский политехнический институт им. A.À. Жданова и Новогорьковский нефтеперерабатывающий завод им. XXIV съезда КПСС (71) Заявители кю ..г йпй ъ

8 г (5 4 ) СПОСОБ ДЕАРОМАТИЗАЦИИ ЖИДКОГО ПАРАФИНА

Изобретение относится к способам очистки жидкого парафина от аромати-, ческих углеводородов и может быть использовано на заводах нефтеперера-

«5 батывающей промышленности при получении чистого парафина — сырья для производства белково-витаминного концентрата.

1О

Известны способы очистки парафина, содержащего до 5Ъ ароматических углеводородов, путем сульфирования серной кислотой (1), газообразным серным ангидридом (2).

При очистке серной кислотой требуется большой избыток агента по отношению к реагирующей смеси из-за умеренной растворимости ароматических углеводородов, и, кроме того, сульфирующий агент теряется в виде 20 кислого гудрона. Гораздо меньше неутилизируемых отходов получается при очистке газообразным серным ангидридом однако, в этом случае процесс

I У

25 недостаточно селективен, и продукты сульфирования трудно отделить от парафина.

Известен также способ деароматиза(ции жидкого парафина олеумом (3).

Процесс сульфирования олеумом заключается в следующем.

Перемешивают в реакторе исходный парафин-сырец с многократным избытком олеума в течение 15 мин при 30—

40ОC. После прекращения перемешивания оставляют смесь под дейСтвием электраполя для расслоения. Время расслоения обычно составляет 10 ч.

После расслоения смеси парафин отделяют от продуктов сульфирования, выделяемых с кислым гудроном. Чистый парафин промывают 103-ным раствором щелочи, патом водой и отделяют от во" ды отстаиванием в электрополе.

Этот способ имеет следующие недостатки трудность расслоения смеси, необходимого для отделения чистого парафина от продуктов сульфирования„. образование значительного количества нерастворимых сульфокислот, удаляемых с кислым гудроном; выход чистого парафина порядка

903; содержание ароматических углеводородов в парафине не менее 0,5% °

744022 требуется многократный избыток сульфирующего агента, что значительно удорожает процесс .

Цель изобретения повышение чисто å и выхЬда целевого продукта"и йсключение неутилизируемых отходов процесса деароматизации.

Поставленная цель достигается тем, что в способе деароматизации жидкого парафина путем его обработки сульфирующим агентом при перемешивании с последующим отделением парафина от — раствора продуктов сульфирования, со " гласйо изобретению, в качестве суль" фирующего агента используют раствор серного ангидрида в p,ô -дихлордиэти- ловом эфире . 15

Растворитель образует с серным ангидридом молекулярный комплекс.

Этот комплекс является мягким реагентом процесса сульфирования ароматических углеводородов, что приводит 2Î к повышению селектив ности процесса и увеличению выхода готового продукта. Выбранный растворитель характеризуется тем, что в нем растворимы продукты сульфирования ароматических Я углеводородов и нерастворимы парафиПроцесс сульфирования серным. ангидридом, раствореннйм в хлорэксе (P,P -дихлорэтиловый эфир), включает следующие стадии:

1. Готовят 10-20Ъ-ный раствор серного ангидрида в хлорэксе путем насыщения растворителя газообразным серным ангидридом. При использовании раствора с концентрацией меньше

10Ъ-ной уделичивается объем растворителя, что нежелательно. Увеличение концентрации (более 20Ъ) приводит к снижению селективности процесса, 2. Перемешивают в реакторе исход- 4О ный парафин-сырец с полученным раст вором серного ангидрида в хлорэксе в течение 10-20 мин при 30-40 С. Выбор времени обусловлен скоростью реакции сульфирования и степенью загрязненности исходного парафина.

При температурах меньше указанных возрастает вязкость. раствора (температура застывания парафина 15"С), при температуре более 40 С снижается селективность процесса.

3. Через 5-10 мин, необходимых для расслоения смеси, после прекращения перемешивания отделяют чистый парафин от раствора продуктов сульфирования в хлорэксе. Парафин промывают раствором щелочи и-сушат известными способами.

4. Раствор продуктов сульфирования в хлорэксе обрабатывают раствором щелочи для отделения раствори-, 60 теля от водного раствора солей суль фокислот. Растворйтель промывают водой и сушат. Регенерированный растворитель может быть снова использован. Водный раствор сульфокислот исполь- 65 або афи ца умо бработка арафинаырца серным нгидридом хлорэксе

Показатели

Содержание ароматических углеводородов в парафине после очистки, Ъ

0,5

0,1

Расход сульфирующего агента, Ъ от веса

1 парафина

Руют R производства моющих средств, Ниже приведены примеры использования способа. В качестве исходного сырья используют парафин, содержащий порядка 5Ъ ароматических углеводородов.

Пример 1. 60 r парафинасырца смешивают в реакторе с 15 r

20Ъ-ного раствора серного ангидрида в хлорэксе. Смесь перемешивают в течение 10 мин при 40 С, Через 5 мин после прекращения перемешивания отделяют чистый парафин от раствора продуктов сульфирования в хлорэксе.

Парафин промывают раствором щелочи и сушат. Содержание ароматических углеводородов в полученном парафине

0,1Ъ. Анализ проводят по известной методике на фотоколориметре ФЭК-М. .Выход чистого парафина 58,2 г,что составляет 97Ъ. Раствор продуктов сульфирования в хлорэксе обрабатывают 10Ъ-ным раствором щелочи для отделения растворителя от водного раствора солей сульфокислот. Растворитель промывают водой и сушат.

Выход растворителя 11,4 г, что составля ет 95Ъ.

Пример 2. 60 r парафинасырца перемешивают в реакторе с 30 г

10Ъ-ного раствора серного ангидрида в хлорэксе в течение 20 мин при 30 С. о

Через 10 мин после прекращения перемешивания отделяют чистый парафин от раствора продуктов сульфирования в хлорэксе. Парафин промывают водой и сушат. Содержание ароматических углеводородов в парафине порядка 0,05Ъ (чувствительность прибора ФЭК-М

0,05Ъ) .

Выход парафина 57,0 г, что составляет 95Ъ.

Выход растворителя 35 7 г, что составляет 95Ъ.

Данные по сравнительной характеристике процессов очистки парафина с помощью олеума и серного ангидрида, растворенного в хлорэксе, приведены в таблице.

744022, Продолжение таблицы, Потери сульфирующего агента с кислым гудроном, %

10-20

Выход чистого парафина, Ъ 90

95-97

Время отстаивания, мин

10-20

60!

Составитель Л. Русанова

Редактор Т. Никольская Техред M.Ïåòêo Ко ректор М. Демчик р

Тираж 545 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/

4 5

Заказ 3645/1

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, ая 4

Как видно из таблицы, предлагаемый способ имеет следующие технические и экономические преимущества по сравнению с известным: уменьшается расход сульфирующего агента на 25%; увеличивается выход чистого парафина на 5-7%; повышается чистота получаемого парафина; отсутствуют неутилиэируемые отходы, так как получаемый в процессе .водный раствор сульфокислот исполь-. зуют для производства моющих средств; сокращается время 6тстаивания, необходимое для возможно бо !ее полного отделения чистого парафина.

Увеличение скорости процесса приводит к возрастанию производительности процесса, что позволяет увеличить объем пропускаемого парафинасырца.

Формула изобретения

Способ деароматиэации жидкого парафина путем его обработки сульфирующим агентом при перемешивании с по- следующим отделением парафина от раствора продуктов сульфирования, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента используют раствор . серного ангидрида в !, ф -дихлорди. этиловом эфире.

Источники информации, N принятые во внимание при экспертизе

1. Черножуков Н.И. Технология нефти и газа, М., Химия, 1966, с. 69-74.

2, Патент США Р 3876534, 25 кл. С 10 G 21/10, опублик, 1975, 3. Черных С.П. и др. Изучение условий сернокислотной деароматизации жидких парафинов, Нефтепереработка и нефтехимия, 1974, Р 5, с. 34 Я 36 (прототип).