Способ получения целлюлозы

Способ получения целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

по .т;ои „, 4-HAH о,„1 -", ОП ИСАН

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

""744059 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.02.78 (21) 2580910/29-12 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

D 21 С 3/02

Государственный комитет

СССР но делам иэооретений и открытий (53) УДК 676.1.

022 16(088 8) Опубликовано 30.06.80. Бюллетень №24

Дата опубликования описания 05.07.80

Э. И. Гер мер и Ю. Г, Бутко (72) Авторы изобретения

Ленинградский технологический институт целлюлознобумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности, а именно, к области получения целлюлозы путем варки древесины или другого лигноцеллюлознога материала с использованием кислорода или кислородосодержа щего газа в щелочной среде при повышенных температуре и давлении, и может быть использовано при производстве волокнистого полуфабриката для бумаги, картона и химической переработке.

Известны способы получения целлюлозного волокнистого полуфабриката путем варки лигноцеллюлозного материала в щелочной среде в присутствии кислорода (1) и (2).

Одним из основых недостатков этих способов, наиболее ярко проявляющимся в их одноступенчатом варианте, является воздействие кислорода на лигноцеллюлозный материал (например, древесную щепу) только с поверхности, величина которой обычно относительно невелика.

Объясняется это значительным потреблением кислорода на окисление и деструкцию органических веществ, содержащихся уже в поверхностных слоях лигноцеллюлозного материала, в результате чего градиент концентрации кислорода по мере проникновения вглубь материала резко снижается.

Это явление приводит к замедлению делигнификации при варке, к значительной ее неравномерности и появлению большого количества непровара в случае получения жесткой целлюлозы.

Наиболее близким к предлагаемому способ, который включает обработку при повышенных температурах и давлении лигноцеллюлозного материала кислородом или кислородсодержащим газом в щелочной среде, созданной содопоташной смесью, окисью кальция, окисью магния или отработанным щелоком от предыдущих варок (3).

Однако такой способ требует довольно значительных затрат времени на варку, повышенного расхода пара и при получении жесткой целлюлозы приводит к повышенному содержанию непровара.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

2о Указанная цель достигается тем, что перед варкой исходный лигноцеллюлозный ма. териал подвергают послЕдовательным операциям удаления из него воздуха в течение 3 — 30 мин и введения кислорода при

3 4 давлении 0,1 — 1 МПа с выдержкой при этом осиновая щепа размерами 15х20х1 — 1,5 мм. давлейии в течение 1 — 30 — 30 MHH. Степень заполнения автоклава кислород м—

Удаление воздуха-""из лигйоцеллюлозно- 50 /о. Давление кислорода перед началом го материала может быть проведено либо варки — 1,47 МПа (15 ати). вакуумизацией до остаточного давления Концентрация варочного раствора кэр—,005 МПа с последующеи выдерж- боната натрия 10 г/л (Н а — 11,3 — 11,5). мате нала нап кой его под вакуумом, либо нагреванием Жидкостный модуль варки — 20:1.. К р а, например путем пропарки до ная температура варки — 160 С. П о ол— онеч90 — !00 С и выде жкой п р " при этои темпера- жительность варки на конечной темпераки — . родолтуре. туре — в зависимости от требуемой стеЭффект ускорения варки по предлагае- пени делигнификации. мому способу достигается вследствие уве- 10 Пример 1. Варки по предлагаемому споличения поверхности контакта между кисло- собу производят следующим образом.

45,0 г щепы помещают в автоклав. Залозным материалом за счет л р счет лучшего исполь- тем автоклав закрывают крышкой, снабжензования внутренней поверхности послед. ной двумя штуцерами, карманом для термоСок ащение п о ол метра и манометра. Через один из штуцеров окращение продолжительности варки с помощью лабораторного вакуум-насоса приводит, в свою оче е ь редь, к сокращению с электроприводом в течение 20 с произворасхода пара. Способ обесп ечивает также дят вакуумизацию щепы за счет создания сокращение содержания непровара при по- вакуума (остаточное давление 0,001 МПа). лучении жесткой целлюлозы. Выдержка под вакуумом для удаления редлагаемый способ получения целлю- гф воздуха из щепы не превышает 30 мин. лозы из лигноцеллюлозного материала осу- По окончании вакуумизации автоклав зау щ р м. полняют кислородом до атмосферного давВарочный аппарат периодического дей- ления и 3 — 5 мин выдерживают, а затем ствия загружается лигноцеллюлозным ма- из отдельного сосуда в автоклав с кислотериалом. Затем в аппарате создается ваку- родом из баллона под давлением 0,2 МПа ум (остаточное давление 0,001 — 0,005 МПа), (2 ати) передавливают 900 кото ый по е жив р " дд р ивается в течение 3 — 30 мин .. раствора при открытом втором шт е е. авливают мл варочного или вместо вак миза ии п ои уу цй производится пред- Затем открытый штуцер закрывают, и в тором штуцере. варительный нагрев мате иал р р а, например автоклаве создается давление кислорода пропарка до 90 †1 С с после дующей вы- 1,47 МПа (15 ати), все штуцера закрывают держкой при этой температуре в течение щ и начинается варка по описанному режиму.

3 — 30 . арочный аппа- В двух контрольных варках автоклав при рат под избыточным авлени 01— д е ием 0,1 — 1 МПа открытои крышке последовательно загруподается кислород, а спустя 1 — 30 мин — жают 45,0 г щепы и 900 мл нарочного растварочный раство по авлен р р д д ением, несколько вора. Затем крышку закрывают и оставшепревышающим давление предварительно за- еся свободное пространство автокл зю т автоклава зарода. Далее следует варка полняется кислородом под давлением по режиму, обычному для кислородно-ще- 1,47 МПа (15 ати). Затем начинается вар. лочного способа. ка по режиму.

В случае реализации предлагаемого спо- По предлагаемому способу три ва ки соба в аппарате неп е ывной в р р " арки предва- жесткои целлюлозы с продолжительностью и варки рительную вак миза ию и и у уу ц или нагрев лигно- 4 стоянки на конечной температуре 160 С в целлюлозного материала для удаления воз- течение 55 — 61 мин. При этом получают. духа проводят в отдельном аппарате, а по- целлюлозу с числом Каппа 17,4-19,4,выходом следующее введение кислорода, варочного 45 6 — 46 1 / б ственно в варочном аппарате непрерывного 10 7o/ нно варку — непосред- весины и содержанием неп ова 9 3— р р р 9,3— действия. го, /0 от массы абсолютно сухой древесины.

Предлагаемый способ апробируют в лабораторных условиях, при этом параллельно При двух варках прове р денных по из. ному способ . Отличия меж варки по извест- вестному способу, при продолжительнос у. между варками по варки на конечной температу е 59 и 60 ти известному и предлагаемом сп б ре и мин ются только в опе ациях п е шест у особам име- получают более жесткую целлюлозу у с чис. р, р дшествующих лбм Каппа 21,1 — 23,5 и выходом всего 321 . варке, при заполнении автоклава ки о ! ава кислоро- и 38,1/р при содержании непровара 247—

Э

Режим варки и словия ее п ове

/o, т. е. в 2,5 раза выше, чем по предежим варки и условия ее проведения лагаемому способу, что связано с меньшей характеризуются следующими показателями. скоростью делигнификации.

Варочный аппарат (автоклав из не жа- и р - Для олучения по известному способу щей стали о ъемом 2 л) номе а т

2 ) щ ю в целлюлозы тои же степени делигкификации рубашку с электрическим обогревом и Снаб- (число Каппа 18 О) ч жают качаю им ло аппа, ), что и по предлагаемощ устроиством. Подвергае- му (число Каппа 17,4 — 19,4) т еб ет мый варке лигноцеллюлозный материал — 95 мин варки на конечной температуре, т. е.

744059 в 1,7 раза больше, чем по предлагаемом способу.

Существенных различий в составе щелоков при варках по известному и предлагаемому способам не отмечено. Величина рН щелоков соответственно составляет

6,7 и 6,5 — 6,6, содержание активной щелочи 1,2 — 1,3 и 0,9 — 1,3 г/л" в ед. NaOH содержание перекисных соединений 11,4—

16,0. и 14,3 — 17,7 мг/л в ед. Н Оа.

Пример 2. По предлагаемому способу так--же, как и в примере 1, проведены три варки мягкой целлюлозы с числом Каппа

9,7 — 12,7. При этом для получения целлюлозы с числом Каппа 12,7 требуется 68 мин варки на конечной температуре, а для целлюлозы с числом Каппа 9,7 — II,Î вЂ” 85 мин.

В двух варках, выполненных по извест ному способу, так же как изложено в при. мере 1, целлюлозу с числом Каппа 12,2 и

12,5 получают за 93 и 99 мин, а целлюлоз с числом Каппа 10,0 — за 123 мин варки на конечной температуре, т. е. ускорение делигнификации при варке в этих случаях по предлагаемому способу составляет 1,4—

1,5 раза. Состав отработанного варочного раствора в варках по предлагаемому и известному способу, как и в варках примера 1, отличается незначительно.

На фиг. 1 приведена зависимость изменения степени делигнификации материала от продолжительности варки на конечной температуре; на фиг. 2 — зависимость изменения количества непровара от продолжительности варки на конечной температуре.

На фиг. 1 и 2 кривые 1 — для предлагаемого способа, кривые 2 — для известного способа, причем, по горизонтали приводятся данные продолжительности варки на конечной температуре 160 С, мин; по вертикали на фиг. 1 — число Каппа целлюлозы, на фиг. 2 — содержание непровара, /о от абсолютно сухой древесины. (. — варки по предлагаемому способу, х— варки по известному способу).

Таким образом, при получении целлюлозы различной степени провара по предлагаемому способу удается получить ускорение делигнификации в 1,4 — 1,7 раза по сравнению с известным без существенных изменений в составе шелка и химизме варки.

Наиболее целесообразно применение предлагаемого способа при получении малоделигнифицированной жесткой целлюлозы, дающей большое количество непровара.

Формула изобретения

1. Способ получения целлюлозы путем варки исходного лигноцеллюлозного мате риала в щелочном растворе в присутствии кислорода- или кислородсодержащего газа при- повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью интенси20 фикации процесса, перед варкой исходный лигноцеллюлозный материал подвергают последовательным операциям удаления из него воздуха в течение 3 — 30 мин и введения кислорода или кислородсодержащего газа при давлении 0,1 — 1,0 МПа с выдержкой при указанном давлении в течение 1 — 30 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что удаление воздуха из лигноцеллюлозного материала проводят вакуумизацией его до остаточного давления 0,001 — 0,005 МПа.

Зо 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что удаление воздуха из лигноцеллюлозного материала проводят нагреванием его, например, путем пропарки, до 90 — 100 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 429156, кл. D 21 С 3/02, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР № 431277, кл. D 21 С 3/02, 1972.

3. Авторское свидетельство СССР № 337453, кл. D 21 С 3/02, 1970 (прототип).

If

Ф и

744059

70

7о И «о

Фиг. 8

Составитель А. Моносов

Редактор С. Тимохина Техред К. Шуфрич Корректор М. Демчик

Заказ 3772/6 Тираж 430 Подписное

ЦНЙИПИ Государственного комитета СССР по делам изобрстений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП сПатент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4