Способ определения изонитрозина

Способ определения изонитрозина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик.

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о >744290 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 170478 (21) 2605433/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 300680. Бюллетень № 24 . Дата опубликования описания 05. 07. 80 (51)М. Кл.

G N 21/24

Государственный комитет

СССР ло дедам изобретений и открытий (53) УДК 543.42. .063 (088.8) (72) Авторы изобретения

3. Б. Моряк и В. В. Петренко (71) Заявитель

Запорожский медицинский институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОНИТРОЗИНА

Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в обработке пробы анализируемого вещества дифеэоном-2-дифенилацетил-1,3-индандион-1-гидразон — в присутствии хлороформа, метанола, соляной кисло-, ты при нагревании на кипящей водяной бане.

Отличительными признаками способа качественного определения изонитроэина является обработка пробы аналиэирчемого вещества!дифезоном — 2-дифенилацетил-1,3-индандион-1-гидразон— в присутствии хлороформа, метанола, соляной кислоты при нагревании на водяной бане.

Пример 1. 0,5-1 мг препарата растворяют в 1-2 каплях метилового спирта, прибавляют 0,5-1 мл хлсроформа, а затем 3-4 мп 0,4%-ного раствора дифезона в хлороформе и 1-2 капли концентрированной соляной кислоты, как катализатора.

Приготовление 0,4%-ного раствора дифезона ведут растворением 0,4 r дифезона в хлороформе с;прибавлением

Недостатком такого способа является малая чувствительность. 19

Наиболее близок к предлагаемому способ качественного определения изонитроэина, заключающийся . в обработке исследуемой пробы препарата раство- 20 ром гидроксиламина на кипящей водяной бане в течение 20 мин с последующим добавлением (после охлаждения)

5%-ного .раствора сульфата эакисного железа и концентрированного раст- вора аммиака (2).

Недостатком этого способа является малая чувствительность (содержание препарата в навеске должно быть не менее 0,01 r) . 30

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам качественного определения иэонитрозина — 1-диметиламино-2-иэонитрозобутанола-3-гидрохлорид.

Известен способ качественного oIIределения изонитроэина, заключающийся в обработке анализируемой пробы

5%-ным раствором сульфата закисного . железа и концентрированного раствора аммиака с получением интенсивного синего окрашивания (1), 1(ель изобретения — повышение чувствительности качественного определения изонитрозина.

744290 рируют при помощи СФ-4А с применением кварцевых кювет толщиной слоя в

1 см.

Данные зависимости оптической плотности от длины волны показывают, что максимум поглощения находится в области 460-464 нм. В качестве аналитической длины волны нами избрана Лм — 464 нм.

Продукт реакции нами охарактеризо. ван через полуширину поглощения (g9 1/2), молярный коэффициент экс тинкции (t ), интегральную интенсивность полосы поглощения (А), силу осциллятора электронного перехода (4), матричный элемент перехода

)$ (M@ ).

Названные величины рассчитаны согласно известным формулам.

Для сравнения предлагаемого способа .с известным рассчитаны оптйческие

2{) характеристики продукта реакции с гидроксиламином солянокислым.

Сравнительные результаты приведены в табл. 1, а блица 1

Способ

Показатели едла

464

540

1,500

21551

0 1

18520

500

7500

1720

3079

Полуширина полосы поглощения

9,2 10

2,5 10

Сравнительные данные чувствительности реакции в предлагаемом и известном способах приведены в табл. 2.

Т аблица 2

Способ

Показатели вестный редлагаемый

Молярный коэффициент поглощения при й

7500 500

0,0416 0,0028

0,024 0,361

Удельное поглощение

КоэФфициент Сендела

3-5 мл метанола для улучшения растворения и.доводят хлороформом до 100 мл.

Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане 20-25 мин.

При этом возникает интенсивное оранжевое окрашивание. В аналогичных условиях в контрольном опыте проба окрашена в желтый цвет.

Пример 2. Спектральная характеристика продукта реакции изонитроэиндифезон. К 1 мл 0,005 M раствора изонитрозина в хлороформе, полученного путем обработки навески

0,0902 препарата -5 мл метилового спирта с последующим доведением раствора хлороформом в мерной колбе на.

ХОО мл до метки, прибавляют 4 мп

0,4Ъ-ного раствора дифеэона и 1-2 капли концентрированной соляной кислоты.

Раствор нагревают на кипящей водяной бане 20-25 мин с обратным холодильником, охлаждают до комнатной температуры и переносят количественно в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки хлороформом и спектрофотометАналитическая длина волны, нм

Оптическая плотность при

Л

Мокс.

Волновое число в Л „„,см

Малярный коэффициент поглощения при Л макс

Интегральная интенсивность полосы поглощения

Сила осциллятора электронн or о пе рех ода

Матричный элемент перехода

Чувствительность реакции взаимодей ствия изонитрозина с дифезоном харак" теризуют аналитическими показателями, -рассчитанными по известным формулам.

0,25 0,01

2,86 . 10 0,62 10

744290

Пюодолжение табл. 2.

Коэффициент Коха и

Кох-Дедица

Максимально открываемая концентрация, мгк/мл

18,05

1,2

1. Фармакопейная статья .4 2-1002-75 .

Составитель С. Хованская

Редактор A. Соловьева . Техред А. Щепанская Корректор,С. Шекмао

Подписное

Тираж 1019

Заказ 3658/3

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из данных табл. 1 и 2 видно, что предлагаемый способ более чувствителен по сравнению с иэвестныч. Например, открываемый минимум изонитрозина по данной реакции составляет

1,2 мкг/мл, в то время как по известной 18 мкг/мл, т. е. чувствительность в этом способе по сравнению с известным выае в 15 раэ. Интенсивность полосы поглощения продукта реакции изонитрозина-дифезона в 100. раэ больше, чем продукта реакции иэонитрозина с гидроксиламином.

Формула изобретения

Способ определения изонитроэина с использованием измерения оптической плотности окрашенного раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения чувствительности способа, пробу анализируемого вещества предварительно обрабатывают при на-. гревании дифеэонсм и соляной кислотой в среде хлороформа и метанола.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Фармакопейная статья 42-1002-75 (прототип).