Устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов

Устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

744322

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свяд-ву— (22) Заявлено 05.04.78 (21) 2605738/18-10 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.06.80. Бюллетень ¹ 24 (45) Дата опубликования о1шсания 30.05.80 (51) М.Кл. С О1 Х 31/08

G 01 F 11/28

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088.8} (72) Авторы изобретения

А . В. Машбиц, В. П. Закатов и Ю. А. Бакши

Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДОЗИРОВОЧНЫХ ОБЪЕМОВ МИКРОДОЗАТОРОВ

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и найдет применение при калибровке доваторов, используемых в анализаторах состава, например хроматографах, в устройствах для приготовления поверочных смесей, а также в других устройствах, где необходимо производить точное дозирование.

Известно устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов расчетно-инструментальным методом, содержащее микродозатор с измеряемым дозировочным объемом и измеритель линейных размеров, в качестве которого используется микроскоп. С помощью измерителя линейных размеров производят измерение геометрических размеров дозировочного объема микродозатора, после чего, представляя дозировочный объем как сумму объемов простых геометрических фигур, вычисляют по полученным данным и известным математическим формулам величину дозировочного объема {1).

Недостатком известного устройства, основанного на расчетно-инструментальном методе, является низкая точность из-за несовпадения действительной формы объема дозы с формой принятых геометрических фигур и ограниченное применение, поскольку дозировочный объем не всегда доступен для спятия всех его размеров.

Лнрокое применение для определения дознровочных объемов микродозаторов получили устройства, основанные на весовых методах, из которых наиболее близким к предложенному устройству по технической сущности является устройство, основанное

Н3 адсорбционно-весовом методе (2).

Действие известного устройства основано на определении разности между весом накопительной емкости, в которую поданы отдозированные микродозатором с измеряемым дозировочным объемом пробы дози15 руемого вещества, и весом этой емкости до ввода проб. В качестве дозпруемого вещества используются необратимо сорбирующиеся на адсорбенте накопительной емкости жидкости с высокой плотностью, например

20 четыреххлористый углерод, а в качестве газа-носителя, переносящего отдозированные пробы из мнкродозатора в накопительную емкость, малоадсорбирующийся газ, например гелий. Высокая плотность дозируемой жидкости обеспечивает большое приращение веса накопительной емкости после ввода проб. Величину дозировочного объема микродозатора определяют как частное от деления приращения веса накопительной емкости на количество введенных в нее проб

744322 и плотность дозируемого вещества в дозировочном объеме микродозатора.

Недостатком известного устройства для измерения дозпроночных объемов микродохлоров является невысокая точность определений, которая тем ниже, чем меньше измеряемый дозировочный объем м)икродоза- . тора, и недостаточно широкий диапазон определений., ограниченный дозировочными объемами, не меньшим)и 5 10- мкл.

Целью изобретения является понышение точности и расширение диапазона определений.

Поставленная цель достигается тем, что известное устройство для определения дозировочных объемов микродозаторон, содержащее источник дозируемого вещества, источник газа-носителя, накопительную емкость, измеритель количества дозируемого вещества в накопительной емкости и подключенный к источи)ику дозируемого вещества и источнику газа-носителя микродозатор с определяемым доэировочным объемом, снабжено блоком эталонного дозирования, включающим дозатор с дозой известного объема, вход которого соединен с источником доэируемого вещества, а выход — с источником газа-носителя, и узел задания кол)ичества дозируемого вещества

)3 дозе, подключенный ко входу дозатора с дозой известного объема, а также ко входу микродозатора с определяемым доэировочным. объемом.

Кроме того, для „ .оотижен.)я поставленной цели накопительная емкость выполпе. на в виде термоадсорбционного концентратора, включающего криотермостат с приводом для перемещения в пределах холодной и теплой зон колонки с адсорбентом, вход которой подключен к выходу дозатора с дозой известного объема и к выходу микродоэатора с определяемым дозировочным объемом, а выход — к измерителю кол)и; ства дозируемого вещества в накопительной емкости, причем в качестве измерителя количества доаируемого вещества в иаков .. тельной емкости использован, хроматографпчеокий анализатор, а узел задания количества дозируемого вещества в дозе включает, по крайней:мере, два задатчика давления с различными диапазонами заданий, каждый из .которых соединен с соогветст. вующим измерителем абсолютного давления.

На чертеже приведена схема предложенного устройства для определения дозиро- ночных объемов микродоза)горов.

Устройство содержит стабилизированный по давлению источник дозируемого вещества 1, н качестве которого используется газовая смесь, стабилизированный по расходу источник газа-носителя 2, в качестве которого используется малоадсорбирую)цийся гаэ (гелий), накопительную емкость измеритель количества дозируемого веп)ества в на)копительной емкости 4, микродозатор 5 с дозировочным. объемом 6, величину V„. которого требуется определ)ить, и блок эталонного доэирования 7, включа)ощий дозатор 8 с дозировочным объемом 9, который известен и равен V)), н узел задания 10 количества дозируемого вещества н дозе.

Входы микродозатора 5 и дозатора 8, т. е. каналы, через которые протекает дозируемое вещество, непосредственно связаны с клапанами 11 и 12 узла задания 10, а через регулируемый дроссель 18 и клапаны

14 и 15 соответственно подключены к источнику доэируемого вещества 1. Выходы микродозатора 5 и дозатора 8, т. е.,каналы, через которые протекает гаэ-носитель, через клапаны 16 и 17 соответственно соединены с источником газа-носителя 2 и через клапан 18 -- с накопительной емкостью 8.

Накопительная емкость 3 ныголнена в виде термоадсорбционного концентратора, включающего криотермостат 19 с приводом

20 для перемещения в пределах холодной

«А» )и теплой «Б» эон колонки с адсорбентом 21. Вход колонк.. соединен с клапаном

18, а выход — с измерителем количества дозируемого вещества н наиопительной емкости 4, в качестве которого использован хроматографический ап,:..1иэатор, вкл)очающий разделительную ко. нку 22 с,»,етекто ром 28,а выходе и рег"ст-)атор реэульт .тов анализа 24, Иа лини)). связ, на)о)цей выходы колонк)и с адсорбентом 21,, равд»лнтельной колонки 22, уста:-.онлен клагаи

25.

Узел задания 10 количества дозируемого вашества в до".е включает, по крайней мере, два параллельных канача. В к нале, О подключенном к клапану 11, устанонлен эадатчик давления 26 и измеритель абсолютного давления 27, а н канале, подкл)оченном к клапану 12, установлен эадатчик давления 28 и измеритель абсолютного данле4Ь ння 29. С помощью эадатчика давления 26 цронэводится задание низких давлений кгс

0,00l — Of 1 „избыточных )I дозах доэатося"рон 5 и 8, а с помощью эадатчика давле50 ння 28 — задание более высоких давлении

Ф (zo 10

Работа предложенного устройства включает трк последовательных этапа, а именно: ввод в термоадсорбционный концентратор с помощью микродозатора 5 серии проб доэируемого вещества, отобранных при постоянном давлении, концентрирован)ие сумм:, ., ной пробы, ее хроматсграфический анализ и вычисление параметров разделенных пиков; ввод в термоадсорбцио,HbIH концентратор с помощью дозатора 8 серии эталонных проб дозируемого вещества, отобранных при различных давлениях. кэнцентри744322 рование, хроматографыческий анализ и вычисление параметров разделенных пиков каждой пробы; сравнение параметров разделенных гиков суммарной пробы, введенной микродозатором 5, с параметрами соответствующих пиков проб, введенных дозатором 8, и определение истинной величины до:ировочного объема б микродозатора 5.

Устройство работает следующим образом.

Предварительно, замыкая. клапаны 12 и

14 регулируемым дросселем 13, устанавливают требуемый расход дозируемого вещества, а задатчиком 28 — значение давления

Ро во входных каналах микродозатора 5, измеряемое по измерителю абсолютного давления 29.

В исходном состоянии, показанном на чертеже, доэировочные объемы 6 и 9 расположены против входных каналов дозаторов 5 и 8, клапаны, 12, 14, 16, 18 и 25 замкнуты, а остальные клапаны разомкнуты. Колонка с адсорбентом 21 расположена в холодной зоне «А» криотермостата 19.

Через дозировочный объем 6 микродозатора 5 протекает поток дозируемого вещества под давлением Р,, который через задатчик давления 28 поступает в линию сброса. Поток газа-носителя с постоянным расходом протекает через выходные каналы дозатора

5, колонку с адсорбентом 21, разделительну1о колонку 22 и детектор 23.

Перемещают дозировочный объем 6, запол1генный дозируемым веществом, от входим. к выходным каналам микродоэатора 5.

Отдоэированная при давлении Р, проба qi потоком газа-носителя вымывается кз дозировочного объема 6 и поступает на охлажденный адсорбент колонки 21, который поглощает дозируемое вещество. Дозировочный объем б перемещают ко входным каналам микродоэатора 5, где он вновь заполняется дозируемым веществом, после чего дозировочный объем б опять перемещают к выходным каналам микродоэатора

5. Вторая отдоэированная микродоэатором

5 проба qq поступает в колонку 21 и сорбируется на поверхности адсорбента. Таким же образом производят ввод в колонку 21 последующих проб дозируемого вещества.

После того, как в псолонку 21 накопительной. емкости 3 поступит серия проб дозируемого вещества, число которых «и», так же как и значение давления Ро, определяется по приблизительной оценке величины дозировочного объема б, подачу проб микродозатором 5прекращают,,Количест,во дозируемого вещества Qo в суммарной пробе, которое будет накоплено на адсорбенте колонки 21, равно: и

qo= g q1= КпР Vo, (i)

1=1 где .К вЂ” жоэффициент пропорциональности.

Далее включают привод 20, перемещающий колонку 21 из холодной «А» в теплую

«Б» зону криотермостата 19. Привод 20 перемещает колонку 21 в теплую зону постепенно, начиная с ее входного участка. На участках колонки 21, посгупивших в теплую зону «Б», происходит нагрев адсорбента, вследствие чего доз1 руемое вещество, поглощенное адсорбентом, десорбирует, и по10 током газа-носителя переносится на повторно поглощающий его охлажденный слоей адсорбента участка колонки 21, еще находящегося в холодной зоне «А». К моменту поступления в теплчю зону выходного участl6 ка колонки 21 введенные пробы дозируемого вещества будут аконцентрированы в

1,дном объеме на выходе колонки 21 в виде узкой полосы, откуда они потоком газа-носителя. переносятся на проявительный аиа>0 лиз в разделительную колонку 22 измерителя количества дозируемого вещества в накопительной емкости 4, в качестве которого использован хроматографический анализатор. Разделенные компоненты дозируе25 мого вещества поступают в детектор 23, и их параметры фиксирует регистратор результатов анализа 24.

Ввод суммарной пробы на анализ можно производить также путем одновременноз0 го нагрева всей колонки 21 последующей продувкой ее газом-носителем, Для этого после ввода и проб в колонку 21 размыка. . ют клапаны 18 и 25, прерывая подачу газанрсителя, переводят колонку 21 в теплую

35 зону «Б» криотермостата 19. После деоорбции дозируемого вещества в результате нагрева адсорбента снова замыкают клапаны

18 и 25, и поток газа-носителя переносит десорбированный продукт в разделительную

40 колонку 22, После завершения анализа проб дози- . руемого вещества, введенного микродозатором 5 с измеряемой дозой б, клапаны 12, 14 и 16 разМыкают, а колонку 21 переводят в

45 холодную зону «А» криотермостата 19.

Далее замыкают клапаны 11, 15 и 17, задатчиком 26 устанавливают значение давления Р,, а регулируемым дросселем,13— требуемый расход дозируемого вещества, которое протекает через дозировочиый объем 9 дозатора 8, через эадатчик давления

26 и поступает в линию сброса. Поток газа-носителя с постоянным расходом протекает через выходные каналы дозатора 8, колонку с адсорбентом 21, .разделительную колонку 22 и детектор 23.

Перемещают дозировочный объем 9, заполненный дозируемым веществом от входных и выходным каналам дозатора 8. Отдоэированная при давлении Р, эталонная проба потоком газа-носителя вымывается яэ доэировочного объема 9 и поступает на.охлажденный адсорбент колонки 21, который поглощает дозируемое вещество. Дозировочный объем 9 перемещают ко входным каР 1//О

/ 1 о (3) 15

Qm — И т /О ° налам дозатора 8, включают привод 20, колонна 21 перемещается из холодной «А» в теплую «Б» =-ону крнотермостата 19. Проба доаируемого вещества, так же мак и при вводах проб микродозатором б, концентрируется в виде узкой полосы н поступает в разделительную колонку 22 на проявительный анализ, после заверыения которого репистрируют параметры пиков компонентов пробы. Колонку 21 перемещают.в холодную зону «А» криотермостата 19, и на этом цикл анализа ервой из серии эталонных проб, вводимых дозатором 8, заканчивается.

Зарегистрированные параметры пиков компонентов первой эталонной пробы срав. нивают с параметрами пиков, полученных при анализе суммарной пробы, введенной минродозатором б, Если значения э пих лара/метров оказались меньше, чем значения параметров соответствующих пиков суммарной пробы, введенной миеродозатором 5; то при каждом последующем цикле анализа пробы, вводимой дозатором 8, увеличивают задатчиком 26 величину давления в дозировочном объеме 9. В противном случае вел ичину давления в дозировочном объеме 9 уменьшают, Пропорционально величине давления в дозировочном объеме 9 изменяется количество дозируемого вещества в отдознрованной пробе, а следовательно, и параметры пиков компонентов дозируемого ве:д1ества.

После окончания,каждого очередного цикла анализа эталонной пробы, введенной дозатором 8, производят сравнение параметров пиков компонентов этой пробы с параметрами пиков, полученных при анализе

cviMMBpHoH пробы, введенной микродозатором 5.

В одном из циклов анализа при некотором значении давления Р„„ в отобранной на анализ дозатором 8 эталонной пробе зарегистрированные параметры пиков компонентсз дозируемюго вещества станут равными параметрам соответствуюпюнх пиков компонентов сумм рной пробы, введенной микродозатором 5. Количество дозируемого вещества Q,„, которое было введено в этом цикле на анализ, известно;

4О

46

50 бой, т, е. Qm = Qp. Откуда, с учетом выра; жений (1) и (2), величина V„äî3Hðoso÷íoro объема G микр одозатора 5. равна:

После определения величины V» дознровочного объема б микродозатора 5 его отключают от устройства. На его месте устанавливают другой микродозатор, дознровочный объем которого необходимо определить.

Формула изобретения

1. Устройство для определения дозировочных объемов микродюзаторов, содержащее источник дозируемого вещества, источник газа-носителя, накопительную емкость, измерипель количества дозируемого вещества в накопительной емкости н подключенный к исгочнику дозируемого вещества и источнику iãsза-носителя микродозатор с определяемым дозяровочным объемом, о тличающееся тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона определений, оно снабжено блоком эталонНОГО дсзирования, вк !:;чаю UHE, доза Ор с дозой известнОГО o< !-.:.-.". д- вход котОроГО соединен с источннко, . Дозир.:емогс .. .ещества, а выход — с кс...очником газа-носи".еля.

H узел задания кол ичества дозируемого вещества в дозе, подключенный ко ходу дозатора с дозой известного объема, а тахже ко вхюду микродозатора с огределяемым дозировочным объемом.

2. Устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов по и. 1, О тл и ч а ю щееся тем, что накопительная емкость выполнена в виде термоадсорбционного концентратора, нключакицего ярнотермостат с приводом для перемещения в пределах холодной и теплой зон колонки с адсорбентом, вход которой подключен к выходу дозатора с дозой известного объема и к выходу микродозатора с определяемым дозировочным объемом, а выход — к язме; рителю количества дозируемого вещества в накопительной емкости.

Величину V.„ äîçèðîâî÷íîãî объема 6 микродозатора б определяют из следующих соображений. Равенство параметров пиков кОмпонентов дозируемого вещества, полуенных прп onàëH3å эталонной пробы, введенной дозатором 8 с дозировочным объемом 9 известной величины Vp при давлении

1 m. и параметров тех же пшиков, полученных при анализе и проб, введенных микродозатором 5 с дозировочным объемом б неизвестной величины V,„ïðè давлении Р0, означает, что количества дозируемого вещества, введенные на анализ, равны между со/

3. Устройство для определения .дозировочных объемов микродозаторов по и. бб .о т л и ч а ю:ц е е с я тем, что в качестве измерителя количества дозируемого вещества : накопительной емкости использован хро.;.aòoãðHôH÷åñêHé анализа гор.

4. Устройство для Определения дозиробО вочных объемов микродозаторов по п. о т л и ч а ю щ е е с я тем, что узел задания количества дозируемого вещества в дозе включает, по крайней мере, два задатчика даs,åíèÿ с различными диапазонами задания, каждый из которых соединен с com744322

Составитель т. Филип™ова

Техред А. Камышннкова Корректор И. Осиповская

Редактор Е. Абрамова

Заказ 683/951 Изд. № 328 Тираж 1033 Подписное

HI10 «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений в открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Тнп. Харьк. фил. пред. сПатентэ ветствующим измерителем обсолютного давления.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: .i. Соколин Г. Ф. и др. Оценка методов определения рабочего объема дозирующих кранов хроматографов. — Научно-техн. сб. сер. «Автоматизация и контрольно-измерительные приборы», М., ЦНИИТЭнефтехим., 1974, № )1.

2. Бобылев А. В. Погрешности при атте5 стации чистых газов хроматографическим методом. — «Измерительная технвка», 1975, № 6 {прототип).