Способ получения вспененных гранул с непроницаемым покрытием
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
< «745539 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.01.78 (21) 2574256/23-05 с присоединением заявки М (51)М. Кл.2
В 01 3 13/02
ГосударственныЯ комнтет
СССР но делам ннзобретеннЯ н открытнЯ (23) Приоритет
Опубликовано 07.07.80. Бюллетень Мо 25 (5З) УАК 678.024.2 (088.8) Дата опубликования описания 07.0780
Г.П .. Бочкарев, Ю.3 . Эайнетдинов, Н .Ф . Кагарманов, К.Л. Минхайров и В.A. Орлов (72) Авторы изобретения
Башкирский Государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промы«аленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВСПЕНЕННЫХ ГРАНУЛ
С НЕПРОНИЦАЕМЫМ ПОКРЫТИЕМ
Изобретение касается получе- ния сферических гранул из вспениваемого синтетического материала, которые применяются в различных областях техники, в частности, в качестве добавки для получения облегченных буровых и тампонажных растворов. В этом случае предъявляются особые требования к физико-химическим свойствам таких добавок. Это касается преЖде всего прочности при гидростатическом сжатии в условиях высоких давлений, удельного веса, инертности по отношению к среде.
Известен способ получения полых сферических частиц, сущность которого заключается в нанесении слоя отверждающейся композиции на поверхность вспененных полистирольных гранул с последующим насыщением этого слоя порошкообраэным наполнителем для устранения слипания гранул.
Известная технология получения макросфер плотностью ниже 0,2 г/см включает следующие операции. Подбирают вспененные сферические частицы из термопласта, например полистирола, смешивают их с низковяэким связующим. Готовят порошковую композицию по рецептуре. Производят разделение слипшихся одна с другой частиц с нанесенным слоем связующего в порошковой композиции при перемешивании. Формуют оболочку макросфер при объемном движении частиц в порошковой композиции, одновременно . происходит отверждение ниэковязкого связующего в формуемой оболочке. Далее отделяют избыток порошка от макросфер, обрабатываают макросферы растворителем. разделяют массу от растворителя и производят окончательное отверждение оболочки частиц при объемном движении частиц при температуре от 60 до 140 С с постеленным повышением температурного режима.
В качестве отверждающейся компози20 ции используют эпоксидные и фенолформальдегидные смолы, а наполнителем служит измельченное стекловолокно, полые стеклянные или пластмассовые макросферы (1).
НедостатКи известного способа следующие: а) сложность технологии и ее многостадийность; б) большая толщина получаемой обо30 лочки на гранулах (до 200 мк и выше);
745539 в) различная толщина оболочки эа счет неравномерного насыщения ее наполнителем; г) слабая адгеэия оболочки с поверхностью гранул эа счет перенасыщения ее наполнителем, в результате чего происходит отслаивание оболочки.
Цель изобретения — упрощение технологии получения гранул и улучшение их качества °
Наиболее близкий к изобретению способ получения вспененных гранул с непроницаемым покрытием смешением бисерного полистирола с фенолформальдегидной смолой с вязкостью 2000 сП и распылением смеси в потоке горячих газон сушильной камеры при темпера- 15 туре верхней части камеры 350-400 С, Ф а нижней — 180 — 200 С (21 °
Одн акд прочность полученных гра" нул недостаточно велика (50—
70 кг/см )- 20
Цель изобретения — повышение прочности гранул.
Цель достигается тем, что при использовании известного способа смешивают IloJIHcTHpoJI со смОлОЙ вязкОстью 5
800-1000 сП при соотношении 1:4
1:б, а распыляют смесь при температуре н верхней части сушильной камеры
180-200 С и 100-110 С вЂ” в нижней .
Пример . Способ осуществляют следующим образом.
Полистирольные гранулы в форме бисера смешивают с отверждающейся композицией, в качестне которой используют термореактинную фенолфармальдегидную смолу . Компоненты для смешения З5 берут в объемном соотношении, равном
1:4-1:б. Смешение производят в двух реакторах., работающих попеременно и оборудованных механическими мешалками. Смесь из реактора подают на- 40 сосом и форсунку, устанонленйую в верхней части сушильной камеры. Распыление смеси осуществляют паром при давлении 3-5 кг/см . Сушильную ка2 меру обогревают потоком горячих газов таким образом, чтобы н верхней части камеры температура была
180 — 200 С в нижней части — 100— о
110 С. В атмосфере горячих газов происходит одновременно вспениварие гранул с увеличением их объема и отверждение смолы, покрывающей гранулы.
Температурная обработка гранул длится примерно "55-б5 с, т. е. в течение времени падения частйцы в сушильной камере. 55
В качестве исходных гранул используют полистирол ПСБ марки А, а от верждающейся композицией служит фенолформальдегидная смола марки БЖ-З.
При выборе количественного соот- 6О .ношения гранул и смолы необходимо учитывать общую поверхность гранул как до вспенивания, так и после вспенивания. При одной и той же навеске
Грайул более мелкие будут иметь боль- 65 шую поверхность по сравнению с крупными. Поэтому, чтобы общая понерхность гранул различного фракционного состава была примерно одинакова, их берут не по весу, а по объему. Оптимальное соотношение гранул и смолы составляет от 1:4 до
1:б по объему (примеры 1 и 4 н таблице) . При большем соотношении гра- . нул и смолы (пример 5) увеличивается плотность вспененных гранул и толщина их оболочки. Кроме того, оболочка неравномерна по толщине и наблюдается конгломерация (слипание) гранул, что снижает кондиционность про-: дукции. Этот параметр оценивается процентным содержанием качественных гранул с покрытием в общем объеме продукции .. При соотношении, меньшем оптимального, наблюдаются трудности распыления такой композиции, причем получают гранулы, неполностью покрытые оболочкой .
При заниженной вязкости смолы (пример 2) оболочка на гранулах получается неравномерной с подтеками, отдельные места гранул могут быть не защищены оболочкой и, как следствие, низкая кондиционность.
Слишком высокая вязкость смолы (пример 3) приводит к существенному повышению плотности гранул и толщины оболочки на них и к слипанию гранул.
Было установлено, что оптимальная вязкость смолы 800-100 сП.
Для получения гранул с необходимыми параметрами оптимальная температура их обработки должна быть в следующих пределах: в верхней части сушильной камеры 180-200 С о
1 а н нижней — 100 — 110 С . Повышенная температура сушки приводит к тому, что отверждение смолы наступает раньше вспенинания гранул, в результате чего оболочка растрескивается (пример 8), а при температуре, меньшей оптимальной, оболочка не успевает отверждаться и гранулы слипаются (пример 9) . Оказывает влияние и гранулометрический состав исходных гранул (бисера) . Лучшие результаты получаются для бисера размером от
1 до 3 мм. Из бисера диаметром менее
0,5 мм получают гранулы высокой плотности с толстой оболочкой, поскольку н таком бисере содержится очень мало породообразонателя.ИЗ крупного бисера (более 3 мм) получаются гранулы с неполностью покрытой поверхностью °
Таким образом, изобретение позволяет получить гранулы с непроницаемой оболочкой такой прочности, что они могут использоваться в составе буровых жидкостей, работающих н. жестких условиях по давлению.
745539
Но ме
tIP ме ра ические фа арактеристика полученных гранул
Нлотност г/см оотошеие вязкост смотолщина обо лочки, мкм нра- лы, ул сП смонть, ф по бъе1 1,0-2,0 1:4 800 200 110 3-12 0,15-0,18 50-80 190 95
600 200 110 4-15
40-60 120 72
2 1,0-2,0 1:4
0,12-0,16
120-200 230 86
2000 200 110
3 1,0-2,0 1:4
3-8 0,3-0,35
800 200 110
800 200 110
3-10 0,22-0, 28 80-140 210 92
4-8
0,24-0,30 120-180 220 84
0,20-0,24
110 2-7
60-100 145 87
800 200
8-16 0,10-0,14 30-60
800 200 110
800 230 120
800 160 80
800 180 100
90 74
5-15 0,12-0,15
40-60 55 68
О, 16-0 „20 60-80 105 88
2-8
165 88
3-12 0,14-0,18 60-80
900 195 105 . 4-13 0,12-0,15 60
150
1000 200 110
5-15 0,15-0,18 80-100 190
12 1,0-2,0 1:6 а распыляют смесь при температуре
180 — 200 С в верхней части камеры о и 100-110 С-в нижней.
45 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
9 364341, кл. В 01 J 13/02) 1973.
2. Жигалов В.Г. Орлов В.A.
Таракаиов О,Г. Получение полых фенолоформальдегидных микросфер. Пластические массы, М 10, 1974, с . 21-22 (прототип) .
Формула изобретения
Способ получения вспененных гранул с непроницаемым покрытием путем .смешения бисерного полистирола с фенолформальдегидной смолой и распыления смеси в сушильной камере потоком горячих газов, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с цепью повышения прочности гранул, смешивают полистирол со смолой вязкостью
800-1000 сП при соотношении 1:4-1:6, Составитель И. Девнина
Редактор Л. Ушакова Техред М.Петко Корректор В . Бут яга
Заказ 3846/5 Тираж 809 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
4 1, 0-2,0 1:6
5 1, 0-2,0 1:8
6 0,5-1,0 1:4
7 3,0-4,0 1: 4
8 1р 0-2,0 1:4
9 1,0-2,0 1:4
10 1,0-2,0 1:4
11 1,0-2,0 1:5 ра ме вс не ны
rp ну мм про нос при все сто рон нем сжа тии кгс с