Колонка для жидкостной хроматографии
Патент 746281
Авторы
Колонка для жидкостной хроматографии
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советские
Социалистических республик
<в 74628! (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.04.78 (21) 2602337/23-25 с присоединением заявки ¹ (23)Приоритет
Опубликовано07.07.80. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 10 07 80 (51) М. Кл.
01 и 31/08
5 01 D 15/08
Государстеееный камнтет
СССР йо делам изобретений н открытий 5З) ДК 543. . 544(088.8) М. А. Бережковский, Ю. Я. Бейлинсон, В. Н. Виноградов, P. Г. Виноградова, A. М. Воронцов, М. С. Осипов, А. К. Пугачев и О. A. Рысьев (72) Авторы изобретения
Ордена Tpypoaoro Красного Знамени, специальное конструкторское . бюро аналитического приборостроения
АН СССР (71) Заявитель (54) КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Изобретение относится к области ана-, литической химии, в частности к аналитическому приборостроеншо, в частности к аппаратурному оформлению микроанализов методами жидкостной хроматографии.
Известны м1.кроколонки для жидкостной хроматографии, имеющие перетяжку внутри стеклянного капилляра для поддержки столба сорбента, или сужения со стеклянной ватой (1J и(2).
Недостатком микроколонки является неконтролируемая пористость поддерживающего сорбент фильтра (между стенками колонки и фильтром могут оста!
5 ваться щели) и невозможность работы при повышенных давлениях. Неконтролируемая пористость фильтра приводит к тому, что часть сорбента проникает через фильтр или щели и засоряет кюветы микрофотометрических или других утетекторов микроколоночного хроматографа. При этом могут меняться параметры колонки.
Отсутствие уплотнений на концах колонок
2 закрывает возможность работать при повышенных давлениях.
Известна микроколонка жидкостного хроматографа, представляющая собой капилляр с фланцами и упттотнительными устройствами на общих концах колонки и содержащая. внутри нее фильтр-опору для столба сорбента(31.
В качестве фильтра-опоры для столба сорбента применена пробка из пористого стекла, полученная путем спекания стеклянного порошка в капиллярном канале мнкроколонки. Уплотняюшее устройство состоит иэ грибка из фторпласта и прищепки с пружиной. От силы пружины в прищепке зависит надежность уплотнении.
Основным недостатком известного устройства является невозможность работы при высоких., давлениях (5-100 атм).
Другим недостатком известного устройства является высокая трудоемкость процесса изготовления стеклянного капилляра микроколонки. При производстве . колонок около 99% иэделий идут в брак, 746281
3 4 поскольку при спекании стеклянного по- резьбой с шагом не менее 0,6 мм или
I рошка в капиллярный канал путем нагре- с ко тьцевыми выступами (не менее ва через толстую стенку чаще всего по- двух и с шагом не менее 0,5 мм). лучают поры либо большего размера, чем На фиг. 1 и 2 похазана предлагаемая требуется, либо фильтр становится почти колонка. Микроколонка состоит из стекнепроницаем для жидкости. Часто та- лянного капилляра 1 с фланцами, сточен0ъ кие фильтры засоряются сорбентом или ными под конус (Угол 30-60 ), на один пропусхаот часть сорбента в кюветы де- иэ которых установлена пленочная фильтртекторов хроматографа, выводя их иэ опора 2, оба конца капилляра термоусастроя. 0 живпошейся трубкой 3 соединены с патКроме того, при работе с агрессив- рубками 4 с хонусными окончаниями, в
HbIMH жидкостЯми, осо6еННо со щелочными которые вставляют подводящие Тру6КН 5.
Растворами, гоРистое стекло заметно Ра- Цироколонка имеет участок 6 ф пыра ствоРЯетсЯ и поры Увеличиваютсл. СоРбент с заплавленными порами в месте соединачинает уходить с током элюента, а
15 нения фильтра-Опоры с фланцем капилляра. .паРаметРы микрохолонки заметно меннютсЯ Устройство работает следующим обТолстые стенки стеклянного хапилляР нео од при д н рухции Через трубку 5, подсое нен к микроколонки, -поскольку фланцы должны капилляру 1 с по ощью о т ого устройства с патрубком 4, элюент подают в капилляр с сорбентом. Элюент
cNTkJ ИРИЖХЫ GGBHOHT Возмохжо даРЛ - хо Ф о удержиВается им Пор ф такой тип УплотнениЯ не обеспечивает 6 эаплавлен в процессе термоус, и работу с давлением более 5 / . Тол 25 элюент не фон;,хает в эту зону. д стые "е и ка"и Ра эатРУ " " Р элюент Выход . через выходну,,бку, ИФсс спекания стеклянного порошка во подсоединенную с помощью уплотнитель внутреннем канале, делая процесс труд- ного устройства, снабженного аналогичНОВОСПРОИЭВОДИМЫМ. ным патрубком 4 с конусным окончаЦелью изобретения является обеспечение о
Как было чказано B начале текста переход в михромасштаб представляет процесса изготовления микроколопок. некоторый качественный скачок. Так и
Предлагаемое Устройство свободно в Устройствах для микроанализа необот Указанных недостатков " Обеспечивает 35 ходим качественно другой подход. достижение поставленной цели за счет
Известны фильтры-опоры для хроматотого, что Один из фланцев капилляра графических колонок фирмы„щpp роге выполнен В виде усеченного конуса (с представляющие собой пленку из воФ О углом конуса 30-60, спеченного по лохнистого фторолона с очень точной бОкОВОЙ повсРхности хонУса с эластичным 4Е Величиной пор дО .0,5 мк. НО эти пленплепочным фильтром, а оба конца капил ки требуют се О псу-держателй. пля
ЛЯРа с фл"янами ooe>HHeHb с Уплотни диаметров колонки порядка 0,2-0,5 мм те ьными У Р йств "и Усаженн" и . сртч с Ой изгщвиъь р тичсэластичными тРУбками иэ химически стой» ки не представляется возможным. Кро коРо теРмоусаживающегосЯ матеРиала, 45 ме того, металл, мз которто иэготовнапример фторопласта, полиэтилена и т.п. лены сеточки фильтров „Q роге"
Пленочный фильтр может быть Выполнен не обладают достатОчной корроэионной из пористого фторолона с контролируи ым ражером пор, причсм размер пор может
Поэтому предлагается конусной проницаемой пробкой иэ прочного пористого жесткости фильтру из пленки фильтр мо- фторолона прижимать тонкую пленку из жет подниматься конусной пробкой из волокнистого фторопона к острым краям пористого фторопласта с размером пор михрохолонки, ограничивая попе дей3G-10Q mm, а для увеличения сцепле- ствия этой пленки ппощадью, равной иия термоусаживаюшейся трубкй noé:ëå плошади сечения внутреннем канала ее усадки уплотнительные устройства ьппсроколонки {см. фиг. 2). 8 протнвсиабжены патрубками с конусиым Окон- . ном случае пришлось бы фильтр дпя ,чанием (я Ол 60-ЗОО) и с винтовой увеличения его механической прочности, 5 делать толще, что неизбежно привело бы к увеличению гидродинамического сопротивления, Фильтр-опора собирается следующим образом, 5
На конусный фланец стеклянного капилляра накладывают пленку из химически стойкого пористого материала (с заходом на корпус капилляра), смачивают спиртом конусную пробку также из хими- 1о чески стойкого пористого материала, но г с большим размером пор, и прикладывают к концу капилляра. На конец хапил- пара с фильтром при помощи опоры надевают трубку иэ термоусаживаюшегося материала; затем нагревают, в результате чего термоусаживаюшийся материал облегчает фланец и поджимает конусную пробку к краям колонки. Кроме того что в процессе усадхи поры в пленочном 2о фильтре на участке 6 эаплавляются, в зоне поджатия к краям колонки 7 происходит механическое. пережатие пор, и элюент не может проникать в фильтр за размер внутреннего канала капилляра. Усадку 25 трубок производят потоком воздуха, нагретого до температуры +250 -350 C„ е уцлотнительные соединения микроколонки подключают к газовой линии от баллона и пропускают газ с температурой 215-25 С.
Формула изобретения
I
1е Колонка для жидкостной хрома тографии, содержащая капилляр с фланцами на концах, заполненный частицами сорбента, фильтр-опору для столба сорбента и уплотнительнымп элементами на концах капилляра в местах ввода и вывода подвижной фазы, о т л и ч а юш а я с я тем, что, с целью обеспечения воэможности работы при повышенных давлениях и упрощения процесса изготовления, один из фланцев капилляра выполнен в виде усеченного конуса, а фпльтропора выполнен в виде эластичной пористой пленки, охватывающей боковую поверхность конуса и перехрываюшей вы ход иэ капилляра, причем оба фланца капилляра соединены с уплотнительными элементами эластичными трубками из химически стойкого термоусаживаюше. гося материала.
2. Колонка по и, 1, о т л и ч а юш а я с я тем, что, пористая пленка выполнена из волокнистого фторолона с размером пор, меньшим размера частиц сорбента.
3. Колонка по пп. 1-2, о т л и ч аю ш а я с я тем, что фильтр-опора снабжен поджимным конусным элементом с размером пор 30-100 мкм.
Источники информ ашы, принятые во внимание при экспертизе
1. Сб. "Ультрамихроанализ нуклеиновых кислот". M., "Наука", 1973, Под ред. чл.-корр. ЛН СССР Л. Г. Кнорре и доктора биологич. наук Т. Р. Венкстерна.
2. Патент США М 3443416, кл. 73-23.1, 1969.
3. Микроколоночный хрома гограф ХЖ-1305. Разработка СКБ аналитическо"го приспособления AH СССР. Техническое описание и конструкция по эксплуатации (прототип) .
В качестве стеклянных колонок был использован термометрический хапилляр из боросиликатного стекла с внутренним з диаметром 0,3 мм и толшйной стенки
0,1 имм. Фильтруюший элемент -пленка выполнена из волокнистого фторолона с диаметром пор 0,5 мм. Для поджимного конуса был использован пористый фтор- 4о пласт CMBU — 001 с величиной пор 100 мт. В качестве поджимного элемента была использована трубка из термоусаживающегося фторолона (ТУТ) марки
2М ТУ 6-05-041-76. f5
Испытания показали, что колонки предлагаемой конструкции выдерживают давление до 100 атм. Процесс изготовления микроволокон упростился, параметры колонок стели более постоянными из--за
746281 6 того, что поры в фильтрах не формуются в процессе спекания, а контролируются в процессе изготовления эластичной пористой пленки из фторпласта.
746281
l
Составитель Э. Скорняков
Редактор Д, Курасова Техред H. Бабурка Корректор, С ц екмаР
Заказ 4720/61 Тираж 1019 Поднисное
IIHHHHH Государстаенкаго комитета СССР ко делен иэобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент . г. Ужгород, ул. Проектная, 4