Способ спектрального анализа

Способ спектрального анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

a". ь патам, нав, 1 : ..., 4п (i <>746772

Союз, Советски к

Социапистическиа

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ф

l (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 08.6l. 78 (21) 2567227/18 25 с присоединением заявки лай†.(23) Приоритет (5 1 ) М. Кл.

Н 01 .Т39/34

G01 J 3/00 в11оударстввиимл комитет

СССР ао делам иэебретеиий и открытий

Опубликовано 07.07.80. Бюллетень Лв 25 (53) УДК 535.4 (088.8) Дата опубликования описания 09,07.80 (72) Авторы изобретения, М. С. Чупахин, В. С. Дорофеев, H. С. Михайлов, Т. И. Плетнева и В. И. Грибков (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к методам спектрального анализа и предназначено для определения элементного состава анализируемого вещества.

Известны методы спектрального анализа, например атомно-абсорбиионный.

Этот метод заключается в том, что анализируемое вещество превращают в атомные пары, эти пары просвечивают излуче1О нием от линейчатого или сплошного источника света, затем спектральным прибором выделяют наиболее сильную в поглощении резонансную линию определяемого элемента и фотоприемником регистрируют ирме15 нение интенсивности этой линии в зависимости от количества атомов интересующ го нас элемента, присутствующих в анализируемом веществе. fig.

Основным недостатком этого спосдба является сложность анализа и узкий ди пазон определяемых элементов.

Наиболее близким техническим реигеыием является бездисперсионный способ

2 спектрального анализа путем атомизации анализируемой пробы, просвечивания через нее излучения, его фокусировки и регист ралли f2/.

Недостатком этого метода является сложность анализа и узкий круг определяемых элементов.

Iles þ изобретения является упрощение анализа и расширение диапазона определяемых элементов.

Указанная пель достигается тем, что фокусировку излучения осуществляют на t атомные пары определяемого элемента и регистрируют его ионный или электронный ток.

Изобретенный способ отличается от известного способа атомно-абсороционного анализа тем; что на облако паров определяемого элемента, расположенного в прозрачной камере, в которой имеется анод н катод, направляют излучение от спектральной лампы. В качестве спектральной лампы выбирается лампа, выполненная на тот же самый элемент, атсмные пары которого

3 7467 созданы в камере. Так как эмиссионный спектр этой лампы содержит весь набор линий опрэделяемого элемента, то при просвечивании атомного пара этого же элемента, находящегося в камере с вмон5 тированными в нее анодом и катодом, 3. образуюФса йоложительно заряженные ионы и электроны, которые образуют в"сйстеме регистрации ток, пропорциональный ийтенсивности резонансных линий опреде- ц лаемого элемента. Ионизация атомов опредепаемого элемента, находящихся и проз- рачной камере, осуществляется за счет энергии излучения, эмиссионны спектр кс торого получают зв счет возбуди.денна ато- у5 мов того же элемента. В рассматриваемом случае имеет место ступенчато-ре зонансная ионизация.

Ступенчато-резонансную ионизацию определяют резонансные линии ийтересую-: 2О щего нвс элемента, энергия которых обеспечивает перевод нейтральных атомов этого же элемента с начального уровня энергии до уровня энергии, соответствующей частотам резонансных линий.

В спектре практиче кн любого элемента имеются линий частота которых такова, что их начальный энергэтичжкий: уровень совпадает с энергетическим уров-нем атомов того же элемента, возбужденных резонансными линками. При поглощении возбужден ыми атомами энер» гий, соответствукицих таким линиям, они переходят на еще более высокий энерго тический уровень. Ионизировать атомы, З5 уже имеющие высокий потенциал возбуждения, может любая из пиний, присутст- " вующих в эмиссионном спектре просвечивающего источника.

При изменении интенсивности резонанс- 4р ных линий просвечивающего источника за счет их поглощения атомами опредепаемого элемента в атомизирун5щем устройстве соответственно изменяетса и количество ионов этого же элемента, образующихса 45 в камере. А по изменению тока ионов или электронов в замкнутой цепи между анодом и катодом, расположенными в этой же камере, можно судить о количестве определяемого элемента, присутствующем в анализируемом образце при введении его в атомизирующее устройство.

Таким образом, зв счет сочетания эмиссионного спектра излучения определенного элемента и спектра поглощения того 55 же элемента происходит ионизация его атомов. Так как количество регистрируемых ионов пропорционально интенсивности

72 ф резонансных линий, то в данном случае решается проблема их выделения.

При введении в втомизирующее устройство атомов определяемого элемента они будут поглощать излучение резонансных линий этого же элемента, что будет приводить к уменьшению ионного или электронного тока в камере с атомными парами того же элемента. Атомы других элементов, находящиеся в атомизирунмцем устройстве, не будут уменьшать интенсивI ность резонансных линий, так как их спектры поглощения не совпадают со спектром, излучения источника света.

Таким образюм, можно осуществлять регистрацию резонансных линий различных элементов без привлечения диспергирующих систем, и на этой основе осуществлять определение любых элементов.

Пример. В камеру с вмонти рованными анодом и катодом, выполненную из кварцевого стекла, помещают 1 мг кадмия. Павпение в камере обеспечивают

1 ° 10 мм рт. ст. Термическим способом

-6 (конвекционным потоком тепла) обеспечивают температуру кипения кадмия в камере.

Излучение от высокочастотной лампы на кадмий. ВСБ-2 (ток источника питания

ППБЛ-3 высокочастотно1 о генератора соотавляет 120 мА) фокусируют на атомные пары кадмия, находящиеся внутри кварцевой камеры. Дпя увеличения светового потока, попадающего на атомные пары кадмия, высокочастотную пампу BCE-2 С и кварцевую камеру располагали внутри полусфер, внутренняя поверхность которых отражает ультрафиолетовое излучение. Ток в пени анода и катода регистрировался с помощью эпектрометрического усилителя

Vl -g и составлял 5 10 А. При введении в атомизатор (пламя-воздух-пролан)„рвс положенный между спектральной пампой и кварцевой камерой, растворов солей кадмия, удалось .обнаружить за счет уменьшения тока ионов в замкнутой цепи анод-катод

5о в кварцевой камере 5 10 % кадмия. Та-. ким образом, наличие в эмиссионном спектре квдмиа резонансных линий 2233, 02 А и 3261, 06А обеспечивает перевод атомов кадмия соответственно на возбужденные уровни, т. е. 0-43692 см и

О-3065 см, Наличие в спектре кадмия линии 6438, 47А обеспечивает перевод уже возбужденных атомов на более высокий эйергетический уровень, т. е.

43692 см -59220 см . А наличие в спектре кадмия линий 2267, 47А; 2306, 61А; 2880, 77А; 2881, 23А; 3133, 5 7467

17 ) 3466, 203р 3467, 66A) 4799, 92А обеспечивают соответственно перевод возбужденных атомов кадмия с уровня

30656 см на уровни с болев высокой энергией 74745 см, 73996 см, 63359 см, 63354 см, 62563 см

59498 см, 59486 см, 51484 см .

B то же время достаточно уже небольшой энергии, т. е. практически наличие любых других частот света, которые присутст - 1О вуют в спектре кадмия в избытке, чтобы перевести атомы кадмия с предионизированных уровней в ионы. Из приведенного примера видно, что при изменении интенсивности двух резонансных линий 2288, и

02А, и 3261, 06А меняется количество возбужденных атомов на энергетических уровнях, приведенных выше, а следова- тельно меняется ионный или электронный ток в цепи анода и катода.

72 6

Формул а изобре тен ия

Способ спектрального анализа путем атрмизадии анализируемой пробы, пропускания через нее излучения, его фокусировки и регистрации, о т л и ч а юшийся тем, что,. с целью упрощения анализа и расширения диапазона определяемых элементов, фокусировку излучения осуществляют на атомные пары определяемого элемента и регистрируют его ионный или электронный. ток.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Львов Б. В. Атомно-абсорбционный сйектральный анализ. М., Наука, 1966.

2. Порофеев В. С. и др. 1973, ИСАХ, вып. 8, с. 1607-1609.

Составитель E. Карманова

Редактор Л. Курасова Техред О.Андрейко; Корректор Г. Назарова

Заказ 3963/46 Тираж 844 Подписное

HHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4