Способ регенерации щелочных электролитов
Патент 747909
Авторы
Способ регенерации щелочных электролитов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических республик ш1747909
Ф а
/ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 110777 (21) 2508122/22-02 (51)м. Кл. с присоединением заявки ¹
С 25 С 1/1 4//
С 22 В 25/06
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК бб9.643 (088. 8) Опубликовано 1507.80. БюллетеHb №
Дата опубликования описания 150780 JI.È. Кириллов, Л. A.Салтовск ая, A. П. Походенко, Г.A.Kàðþê, О-.Е ° Самсонова и Л,А.Миркин (72) Авторы изобретения
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт вторичных цветных металлов ВНИИПВТОРЦВЕТМЕТ (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЩЕЛОЧН6Б ЭЛЕКТРОЛИТОВ
Изобретение относится к металлур гии олова, в частности к способам
- †регенерац отработанных щелочных электролитов производства олова из вторичного оловосодержащего сырья, и может быть использовано на пред1 приятиях, перерабатывающих вторичное оловосодержащее сырье.
Щелочной электролит обладает способностью поглощать углекислоту из воздуха с образованием карбоната натрия, содержание которого в электролите сверх 3,5-4,5% приводит к ухудшению способности электролита растворять олово. По этой причине осуществляется периодическая очистка электролита от накопившегося в нем карбоната натрия, Известен способ регенерации щелочных электролитов, содержащих олово и метанитробензойную кислоту, от карбоната натрия, включающий химическое разложение карбоната натрия, обработкой реагентом, последующее удаление осадка и разбавление его раствором едкого натра. По этому способу отработанный электролит после электроосаждения олова обрабатывают иэвестьк при 70-80 С. Образовавшуюся пульпу отстаивают. Раствор декантацией от- деляют от осадка карбоната натрия, фильтруют и возвращают на переработку оловосодержащего вторичного сырья.
Расход извести составляет 100% от количества карбоната натрия в исходном электролите. Осадок, полученный при такой обработке, содержит до 13% олова и до бЪ метанитробенэойной кислоты (1), Этот способ обладает следующими недостат*ами: большие потери олова (до 14,5%) и метанитробензойной кислоты с осадком карбоната натриями каустификация электролита (удаление карбоната натрия) неполная (только до 39%); регенерацию электролита осуществляют при температуре не ниже .
70 80оС, Целью изобретения является полное удаление карбоната натрия без заметных потерь олова и метанитрббенэойной кислоты, Поставленная цель достигается тем, что исходный электролит обрабатывают смесью соляной и серной кислот; взятых в соотнсячении 1:(3-5) до достижения рН-4,0-4,5 при температуре
20 -50 С и постоянном перемешивании.
747909
Сущность предложенного способа заключается в следующем, В исходный отработанный щелочной электролит, содержащий олово, меТанитробензойную кислоту и карбонат нато рия, нагретый до 50 С или при комнатной температуре, вводят смесь соляной и серной кислот в указанном соотношении и перемешивают при этой тем° пературе до достижения рН электролита
4,0-4,5. После этого пульпу отфильтровывают. К осадку добавляют раствор едкого натра, перемешивают в течение заданного времени. Полученный раствор, содержащий олово, метанитробензойную кислоту, направляют на переработку оловосодержащего вторичного сырья. 15
По мере накопления в электролите карбоната натрия повторяют указанную обработку смесью кислот. Практика применения регенерированного предложенным способом электролита показы- 20 вает, что скорость обеэлуживания увеличивается в 1,5 раза, выход олова на току увеличивается на 20-30Ъ по сравнению с применением электролита, очищенного известным способом.
Пример 1. В стакан емкостью
1000 мл загружают 500 мп отработанного станнатного раствора, имеющего состав, г/л: олова 13,78," метанитробензойной кислоты 6,3; едкого натра
28,0; карбоната натрия 93,7. Указан- З0 ный раствор обрабатывают смесью концентрированных серной и соляной кислот в объемном соотношении соответственно 1:4 до рН=4 при 22ОС и постоянном перемешивании в течение . 35
10 мин. Расход смеси составляет
90 мл. Полученную пульпу отфильтровывают. Выход фильтрата составляет
587 мп, сухого осадка — 21,5 г. В фильтрате обнаружены следы олова 40 и следы метанитробензойной кислоты.
Состав осадка, Ъ: олова 31,9; мета-нитробензойной кислоты 14,5; Извлечение основных компонентов в осадок составляет, Ъ: олова 99,6; метанитробензойной кислоты 99,0.
После растворения осадка в 500 мп едкого натра (концентрация Na0H — 60 г/л) при 60 С и постоянном перемешивании в течение 10-15 мин получают электролит состава, г/л; олова 13,72; метанитробензойной кислоты 6,0; едкого натра 35,6; карбоната натрия 4,8, Степень удаления; карбоната натрия 94,9Ъ. 1 р и м е р 2. В условиях. примера 55
1 обработку электролита осуществляют при 50 С. Расход смеси составляет
90 мл, выход фильтрата — 586 мл, осадка - 21,7 r. В фильтрате обнаружены следы олова,метанитробензойная кислота не обнаружена. Осадок содержит олова 31,7Ъ, метанитробензойной кислоты 14,4Ъ. Извлечение из раствора в осадок составляет, Ъ: олова 99,8, метанитробензойной кислоты 99,2. Пос ле растворения осадка в условиях примера 1 получен электролит, содержащий, г/л: олова 13,74, метинитробензсйной кислоты 6,2, едкого натра
35,8, карбоната натрия 4,7. Степень удаления карбоната натрия 95Ъ, Пример 3. В условиях примера 1 обработку электролита проводят до достижения pH=4,5. Расход смеси составляет 88 мл, выход фильтрата
583 мл, сухого осадка — 21,3 r, Осадок содержит, Ъ: олова 32,1, метанитробензойной кислоты 14,7, Извлечение основных компонентов,Ъ: олова 99,8, метанитробензойной кислоты 99, 1. После растворения осадка в услбвиях примера 1 получают электролит состава, г/л: олова 13, 73, метанитробен.зойной кислоты 6, 1, едкого натра 35,5, карбоната натрия 4,8, Степень удаления карбоната натрия
94,9Ъ, Пример 4. B условиях примера
1 обработку электролита проводят смесью концентрированных серной и соляной кислот в объемном соотнош нии 1:3. Расход смеси составляет
80 мл, выход фильтрата — 576 мп, осадка — 21,3 r, В фильтрате обнаружены следы олова и метанитробензойной кислоты и не обнаружен карбонат натрия. Осадок содержит, Ъ: олова
32,48, метанитробензойной кислоты
13,95, Извлечение основных компонентов из раствора в осадок составляет, Ъ: олова 99,6, метанитробенэой- ной кислоты 99,3. После растворенйя осадка в 500 мп едкого натра (концентрация ИаОН = 60 г/л) при 60 С и постоянном перемешивании в течение
10-15 миН получают электролит состава, г/л: 13,72 олова, 6,2 метанитробензойной кислоты, 35,6 едкого натра и 5,0 карбоната натрия. Карбонат натрия удален на 94,7Ъ.
Пример 5. В условиях примера
1 обработку электролита проводят смесью концентрированных кислот серной и соляной в объемном соотношении 1:5, Расход смеси составляет
100 мл. Выход фильтрата составляет
597 мл, осадка — 21,4 r. В фильтрате обнаружены следы олова и метанитробенэойной кислоты и не обнаружен карбонат натрия. Осадок содержит, Ъ: олова 32,65, метанитробензойной кислоты 14,33 ° Извлечение основных компонентов иэ раствора в осадок составляет, Ъ:. олова — 99,7, метинитробенэойной кислоты 99,1, После растворения осадка в условиях примера 1 получают электролит состава, г/л: олова
13,73, метанитробензойной кисло ты
6,0; едкого натра 35,8; карбоната натрия 4,8. Степень удаления карбоната натрия 94,7Ъ.
Предложенный способ регенерации щелочных электролитов позволяет
747909
Формула изобретения
Составитель А. Важина
Техред 3.Фечо
Корректор Г. Назарова
Редактор С. Пыжова
Подписное
Тираж 698
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5
Заказ 4188/17
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектйая, 4 извлечь дополнительно олово, воэвра тить в процесс дефицитную и дорогостоящую добавку — метанйтробензойную . кислоту и удалить карбонат натрия на 94-95% при температуре электролита 20-50 С, что дает возможность о получить металлическое олово из вторичных отходов с более высокими тех-, нико-экономическими показателями.
Способ регенерации щелочных электролитов, содержащих олово и метанитробенэойную кислоту, от карбоната натрия, включающий химическое разложение кафбоната натрия обработ6 кой реагентом, последующее удаление осадка и разбавление его раствором едкого натра, отличающийся тем, что, с целью полного удаления карбоната натрия, исключения потерь олова и метанитробензойной кислоты, исходный электролит обрабатывают смесью соляной и серной кислот, взятых в соотношении 1:(3-5) до достижения pH = 4;0-4,5 при температуре
20- 50 C и постоянном перемешивании.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Колодин С.М. Вторичное олово и переработка бедного оловянного сырья. И., 1970, с. 117.