Способ улавливания продуктов из потока парового элюента и устройство для его осуществления

Патент 749398

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii) 749398 (61) Дополнительное к аат. саид-ву(22) Заявлено 11.08.76 (21) 2397218/23 266 (51)M. Кл.

В 01 9 5/00

В 01 2 3/32 с присоединением заявки МГосударственный комитет

СССР (23) Пркоритетдо делан нзооретеннй и открытий

Опубликовано 23.07.80. Бктллетень М 27

Дата опубликования описания 28.07.80 (53) УДК 66.015. .23(088.8) 10. A. Султанович, 10. А. Кованько, К. И. Сакодынский и С. А..Волков (72) Авторы изобретения

ВЯТИЧ:

i (71) Заявитель (54) СПОСОБ УЛАВЛИВАНИЯ ПРОДУКТОВ ИЗ ПОТОКА

ПАРОВОГО ЭЛЮЕНТА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к препаратив= ной хроматографии, с паровой подвижной фазой, например, парами воды, а именно к технике выделения продукта из подвиж. ной фазы.

Известен способ выделения продуктов

5 из потока парового элюента после хрома тографического разделения, который заключается в том, что смесь паров элюента и паров продукта охлаждают до пол ной конденсации и затем проводят разделение в жидкой фазе либо расслаиванием (отстоем), либо отгонкой более легкого компонента, для чего смесь снова нагревают fl).

Этот способ полной конденсации смеси паров элюента (например, паров воды) и паров продукта имеет следующие не» д остатки:

1) Способ усложняет технологию хроматографического процесса разделения, так как расслаивание (отстой) как наиболее простую операцию, не всегда мож2 но применить, даже для взаимно нераст- воримых веществ по двум причинам:

a) наличие достаточно большого количества воды в смеси с продуктом при определенных условиях может привести к образованию стойких эмульсий. б) при. разделении компонентов (особенно при нескольких проходах, с увеличением содержания цатевого компонента, плотность одного из которых меньше единицы, а другого больше (например, бензол Р =О,879 и тиофен о т 1,065), образуется фракция с 1з =1 и отделение такой фракции воды -отстоем становится невозможно.

) 2) Увеличение энергозатрат. Сначала расходуется охлаждающая вода для конденсация всего потока, затем для отделения воды от продукта часто применяют отгонку более легкого из них. 3) Необходимость применения дополнительных реагентов в случае отделения продукта от воды экстракцией третьим

749398 ф компонентом и отделения продукта от вод и высаливанием.

Пель предлагаемого иэобретениявЂ” .уцрощение технологии процесса и снижение себестоимости продукции.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что конденсацию парового элюента и продукта проводят в две г сталии - охлаждают паровой поток ниже температуры конденсации паров элюента, но выше температуры конденсации паров продукта, затем отделяют жидкую фазу от паровой и проводят конденсацию последней.

Предлагаемый способ может быть осуществлен на устройстве„прототипом которого служит газовый сепаратор (2j.

Этот сепаратор состоит из емкости с патрубками для подвода и отвода потоков, в которой установлена разделительная перегородка, так что образуются две сообщающиеся камеры, каждая имеет свой подводящий (отводящий) патрубок.

Указанный сепаратор не. может быть в известном варианте использован для осуществления способа, так как в нем отсутствуют элементы для снятия тепла и конструкция его не обеспечивает хороших условий тепло- и массообмена.

8 связи с этим предлагается устройство, с помощью которого обеспечиваются условия для хорошего тепло- и массообмена.

Это достигается тем, что емкость снабжена коаксиально установленной по отношению к ней центральной трубой с открытыми концами, дополнительной емкостью, в которой установлен верхний конец центральной трубы и теплообменным элементом, установленным в нижней части емкости над центральной трубой. Нижний конец центральной трубы выполнен с зубчатыми краями.

Предлагаемое устройство показано на фиг. 1. На фиг. 2 дана зависимость содержания воды err температуры. Оно состоит иэ емкости 1, содержащей змеевик теплообменника 2, два патрубка - для ввода смеси паров 3 и для сброса воды 4 на время остановки процесса.

Емкость 1 сообщается с дополнительной емкостью 5 при помощи центральной трубы 6, имеющей на нижнем конце зубчатые края 7. Емкость 5 имеет два патрубка - для удаления паровой части потока 8 и для сброса накапливаемой жидстакан, благодаря которому поддерживается уровень жидкости.

Устройство работает следующим образом.

Ъ время выхода хроматографической установки на режим оно заполняется

10 жидким элюентом, например, водой. При поступлении из хроматографической колон20

25 устанавливается гидрозатвор для предотg5 вращения попадания в нее паров продукта, 40

55 кой части потока 9. Причем патрубок 9 образует совместно с верхним торцом трубы 6 и днищем емкости 5 сливной ны через патрубок 3 смеси паров продукта и паров воды в устройстве устанавливаются определенные уровни жидкости, Смесь паров контактирует с жидкостью, которая имеет температуру ниже температуры конденсации паров элюента.

Необходимая температура поддерживается цри помощи определенного количества воды, циркулирукицей через змеевик 2.

Для турбулиэации потока труба 6 имеет прорези (зубчатые края) 7, Большая часть паров воды переходит в жидкую фазу, а пары продукта проходят через трубу 6 в емкость 5 и направляются через патрубок 8 на окончательную конденсацию. )Кидкость (вода) по мере накопления сбрасывается через патрубок 9. Емкость 1 снабжена патрубком

4 для освобождения устройства от воды в случае ремонта и прочих остановок процесса.

На линии сброса воды из патрубка 9

Пример . Как видно из фиг. 2, где приведена зависимость содержания воды в 1 кг бенэола оТ температуры после прохождения потоком описываемого устройства, наиболее оптимальной температурой для данного случая является 83-85 С, при этом снижали содержание воды в 1 кг бензола от 2-3 кг до

0,3-0,4 кг, что соответствует обратной величине первоначального соотношения и составляет 85% извлечения для воды.

Потери продукта с водой (бенэола или триофени) для опытно-промышленной установки (с(.0,5 м), при расходе пара

40 м /час, составили 36 г/час или

0,36% от теоретического выхода. !

Таким образом, предлагаемый способ и устройство позволяют упростить технологию и снизить себестоимость продукции за счет рационального использования тепла потока, выходящего их хроматографической колонны.

Формула

Пары лрофнлуа

СдРос Фоды

«mo я колонну

Г Вода

5 74 изобретения

1. Способ улавливания продуктов из потока парового элюента, состоящий в конденсации паров элюента и продукта с последующим разделением их в жидкой фазе, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса, снижения себестоимости продукции, конденсацию парового элюента и продукта проводят в две стадии - охлаждают йаровой поток ниже температуры конденсации паров элюента, но выше температуры конденсации паров продукта, затем отделяют жидкую фазу от паровой и проводят конденсацию последней.

2, Устройство для осуществления способа, включающее емкость с патрубками для подвода и отвода потоков, о т л ич a io щ е е с я тем, что емкость снаб9398 6 жена коаксиально установленной по отношению к ней центральной трубой с открытыми концами, дополнительной емкостью, в которой установлен верхний конец центральной трубы и теплообменным элементом, установленным в нижней части емкости под центральной трубой.

3, Устройство по п. 2, о т л и ч а ющ е е с я тем, что нижний конец центральной трубы выполнен с зубчатыми краями.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Состояние и перспективы развития

>s газовой хроматографии . Р Всесоюзная . конференция. Баку, 1973, с.; 106, (прототип).

2. Касаткин A. C Основные процессы и аппараты химической технологии. M., 2О Химия, 1973, с. 228 (прототип).

749 398

Hf У КГ

О, 100 4 С

СоСтавитель А. Сондор

Редактор В. Голышкина Техред О. Легеза Корректор М, немчик

Заказ 4501/2 Тираж 809 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4