Способ выделения антрацена
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ iii749820
Союз Советских
Социалистических
Республик
*
1 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18Л1.77 (2! ) 2543767/23-04 с присоединением заявки.% (23) Приори гет
3 (5l)M. Кл.
С 07 С 7/14
С 07 С 15/28
Государственный комитет
СССР о данаи изобретений н открытий
Опубликовано 23,07.80. Бюллетень № 27 (533 УДК 668.737
31 (088.8) Дата опубликования описания 23.07.80 (72) Авторы изобретения
В. Н. Назаров и И, В. Романов
Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В. И. Ленина (7! ) Заявитель
« Р
"»
l - „ ", « ».-, /
1 : (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА
Изобретение относится к технологии получения чистого антрацена из антраценсодержащего сырья и может быть использовано в химической и коксохимической промышленности.
Антрацен используется, в основном,.для производства антрахинона, служащего исходным сырьем для синтеза ализариновых красителей, Кроме того, антрацен может служить сырьем для тюлучения некоторых видов масел специального назначения, сцинтилляторов, синтетических воло1О кон и других.
Качество получаемых из антрацена продуктов определяется степенью чистоты исходного антрацена.
Известен способ получения обогащенного ан!
5 трацена из сырого антрацена, заключающийся в обработке последнего ацетоном при температуре около 50 С. Сущность этого метода заключается в "выщелачивании" из сырого антрацена ацетоном растворимых в нвм карбазола, фенантрена и других спутников антрацена. Нерастворившийся остаток представляет собой обогащенный антрацен. Процесс осуществляется в три стадии, в результате чего получается
2 " .г товарный продукт с содержанием 93-93,5% антрацена (1l.
В качестве растворителя в известном способе используют ацетон, который не обладает высокими селекптвными свойствами по отношению к основным компонентам сырого антрацеиа, 1
Кроме того, ацетон является летучим и огнеопасным растворителем.
Наиболее близкий к предлагаемому способ
t выделения антрацена из антраценсодержащей фракции заключается в том, что кристаллизацию проводят в Присутствии растворителя с получением твердой фазы и последующей,обработкой ее при повышенной температуре новой порцией растворителя, охлаждением и вьтделением кристаллов. Выделение антрацена проводят в две ступени с использованием в качестве растворителя N,й-диметилацетамида. Сырой антрацен обрабатыватот нри ковенатной температуре первым маточным раствором N,N-диметилацетамида. Соотношение компонентов при этом
1:1. Нерастворившийся остаток после отделения его от раствора (полуобогащенный продукт) растворяют в чистом или регенерированном
3 749 растворителе при 80-100 С. Соотношение компонентов при этом 1:3-1:5. Затем раствор охлаждают до 20-30 С. При охлаждейии из раствора. выпадают кристаллы обогащенного антрацена, которые отделяют от маточного раствора фугованием. Полученные кристаллы антрацена высушивают, а маточный раствор
Й,М-диметилацетамида направляют "на. первую ступень обработки исходного сырья(21.
Недостатком способа является невысокое содержание антрацена в готовом продукте (97-97,5%), Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.
Указанная цель достигается способом выделения антрацена из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации в присутствии растворителя с получением твердой фазы и последующей обработкой ее при повышенной температуре новой порцией растворителя, охлаждением и выделением кристаллов с использованием в качестве растворителя алкиламида ортофосфорной кислоты общей формулы содержащихся в исходном сырье, растворителем в течение 20-30 мин при непрерывном перемешивании, затем нерастворившийся остаток от деляют от раствора путем фильтрования.
Полученный после фильтрования нерастворившийся остаток (полуобогащенный антрацен) направляют на вторую ступень обогащения, где его смешивают с новой порцией чистого растворителя, и полученную смесь нагревают
10 до 80-110 С. При этом весовое соотношение тюлуобогащенного антрацена и растворителя должно составлять 1:5-1;9. Затем полученный раствор охлаждают до 10-50 С.
При охлаждении раствора выпадают кристаллы обогащенного антрацена, которые отделяют от маточного раствора одним из известных способов, например путем фугования, После промывки и высушивания получают кристаллы обогащенного антрацена. При этом используют чистый растворитепь или растворитель, содержащий до 5% воды.
Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, загружают 1 кг сырого антрацена, содержащего 24,5% основного вещества, и предварительно полученный маточный раствор гексаметилфосфордиамида со второй ступени обогащения (2 кг). При 30 С производят промывку сырого антрацена растворителем в течение 30 мин при непрерывном перемешивании. Затем нерастворившийся твердый остаток отделяют от маточного раствора путем фугования на центрифуге при разделительном факторе равном 800-1000.
Полученный после фугования твердый продукт обрабатывают при нагревании до 90 C
2 кг гексаметилфосфортриамида. При этом твердый остаток полностью растворяется в растворителе. Полученный раствор отфильтровывают от механических загрязнений через ворон40 ку для горячего фильтрования. При охлаждении раствора до 30 С из него выпадают кристаллы. обогащенного антрацена, которые затем отделяют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе равном 800-1000.
Высушенный продукт содержит 99% антрацена. Выход его составляет 196 г, что в пересчете на 100% продукт составляет 79% от его ресурсов в сыром антрацене.
Пример 2, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, загружают 1 кг сырого
50 антрацена Запорожского К7(З, содержащего
29% антрацена, и 1 кг растворителя метилтетраметилфосфордиамида. При 10 С производят промывку сырого антрацена растворителем.
Затем нерастворившийся твердый остаток отде55 ляют or маточного раствора путем фугования на центрифуге. Полученный твердый продукт обрабатывают при ф0 С новой порцией метилтетраметилфосфордиамида (1 кг), При охлажЧ и
Р Г ., ФО
2 р
2 д р
2 2 где 1 3 2 5 ЗН7 1 д
Я2-СН 1 - С,, Н вЂ” С Н.
Предпочтительным является проведение обработки твердой фазы при 80-110 С и процес са охлаждения до температуры 10-50 С. Отличительным признаком способа является использование в качестве растворителя алкиламида ортофосфорной кислоты общей формулы. д Р -Сн -С2Н ;, -С И 7, -14
2. Я,,-СН,-С2нб,-С Ну
На первой ступени антраценсодержащее
aipse смешивают с растворителем. Соотношение компонентов при этом составляет 1:1-1:3
При 10-80 С производят отмывку примесей, 820 Ь
Формула изобретения
R р0
P й
Я I
R2 Снбу CZH53 Сэнт
Составитель Л. Боброва .Редактор А..Маковская Техред И.Асталош Корректор М. Пожо
Заказ 4421/6 Тираж 495 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4
5 7498 денни раствора до 10 С из него выпадают кристаллы обогащенного антрацена, которые отделяют от маточного раствора на центрифуте.
Высушенный продукт содержит 99,0% антрацена. Выход антрацена от ресурсов в сырье 83%.
Пример 3. Навеску сырого антрацена (! кг) Горловского КХ3, содержащего 38% антрацена, обрабатывают при 80 С маточным раствором пропилтетрапропилфосфордиамида О (3 кг), Нерастворившийся твердый остаток отделяют от маточного раствора путем фугования на центрифуге. Полученный твердый продукт обрабатывают при 110 С новой порцией расгворителя (3 кг). При охлаждении раствора до 50 С из него выпадают кристаллы очищенного антрацена. Разделение антрацена и маточного раствора производят на центрифуге. Готовый продукт содержит 99% антрацена. Выход антрацена от ресурсов в сырье 76%. го
Пример 4. В круглодонную колбу,, снабженную мешалкой, загружают 1 кг технического антрацена, выпускаемого Авдеевским коксохимическим заводом (содержание антрацена в исходном сырье 93%). Туда же приливают 5 кг >> этилтетразтилфосфордиамида, Содержимое колбы при постоянном перемешивании нагревают до
110 С. При охлаждении раствора до 50 C выпадают кристаллы антрацена, которые отделяют от маточного раствора фильтрованием, Высушен- зо ные кристаллы содержат 99,2% антрацена. Стеянь извлечения антрацена из сырья 91%.
Пример 5. Антраценсодержащее сырье предварительно обрабатывают каким-либо растворителем, в котором, по крайней мере, некоторые спутники антрацена в сырье являются растворимыми, затем твердый остаток подвергают обогащению с помощью гексаэтилфосфортриамида в две ступени по методике, описанной в примере 1. Содержание антрацена в продукте составляет при этом 99-99,3%.
Таким образом, как видно из примеров, использование в качестве растворителя при нерекристаллнзации антрапенсодержащего сырья алкиламидов ортофосфорнои кислоты повышает
20 6 содержание чистого антрацена в готовом продук те до 99%.
Кроме того, следует отметить, что предлагаемые растворители нетоксичны, негорючи при обычных условиях и обладают низкой упругостью паров при 10-110 С.
1. Способ выделения антрацвна из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации в присутствии растворителя е получением твердой фазы и последующей обработкой ее при повышенной температуре новой порцией растворителя, охлаждением и выделением кристаллов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого про- . дукта, в качестве растворителя используют алкиламнды ортофосфорной кислоты общей формулы . где
Я 2
2. Способ по п. 1, отличающийсяр тем, что обработку твердой фазы проводят при 80-110 С и охлаждение проводят до темяратуры 10-50 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1, Литвиненко М. С. и др. Производство
93 o-ного антрацена ацетоновым методом.
"Кокс и химия", 1976, Р 3, с. 33-36.
2. Авторское свидетельство СССР Р 438246, кл. С 07 С 15/28, 1972 (не публ,) (прототиц).