Ингибитор и регулятор термической полимеризации 2-метил-5- винилпиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ н11749848 Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 210678 (21) 2631740/23-05 (5 )М. Кл.з

С О 8 F 2 / 3 8 с присоединением заявки №

1 (23) Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий

Приоритет

Опубликовано 230780. Бюллетень ¹ 27 (53) УДЫ 678. 652. .6.0(088.8) Дата опубликования описания 23.07.80 (72) Авторы изобретения

А.В.Попов, Б.Н.Горбунов и С.В.Царенко (71) Заявитель (54) ИНГИБИТОР И РЕГУЛЯТОР ТЕРМИЧЕСКОЙ

ПОЛИМЕРИЗАЦИИ 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНА!

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конк-— ретно к ингибированию и регулированию процесса самопроизвольной полимеризации винилпиридина и его производных, и может быть использовано в промышленности очистки и выделения непредельных углеводородов, кислот, эфиров и других продуктов, склонных к самопроизвольной цолимеризации при нагревании, с целью предотвращения забивки аппаратов (ректификационных колонн) и трубопроводов термополимеPoB °

Ф

При выделении мономера 2-метил-5-винилпиридина элементы ректификационных колонн забиваются полимером, что приводит к остановке производства и большим потерям готовой продукции. Чистка ректификационных 20 колонн от полимера является исключительно трудоемкой операцией. Образование полимера происходит в результате термической полимеризации 2-метил-5-винилпиридина IIQ двойной винильной связи. Наличие гетороатома азота в пиридиновом кольце обуславливает повышенную склонность данного мономера K самопроизвольной полимеризации по сравнению с такими непре- ЗО дельными углеводородами как изопрен, стирол, бутадиен и др.

Существующие способы защиты технологическсго оборудования от забивки полимером при выделении и очистке

2-метил-5-винилпиридина основаны, как правило, на применении нигибиторов полимеризации, которые вводят в реакционную среду, например, серы 11 .

Несмотря на то, что данное соединение проявляет ингибирующие свойства, применение его не позволяет предотвратить забивку технологического оборудования термополимером. Это объясняется тем, что в присутствии ингибиторов полимеризация мономера при нагревании полностью не исключается, Низкая концентрация полимера (0,0010,0001 вес.Ъ) оказывается вполне достаточной, чтобы при современном крупнотоннажном производстве привести к забивке ректификационных колонн при выделении и очистке мономера.

Проведенными исследованиями установлено, что предотвращение отложения полимера на элементах колонн достигается при проведении ректификации в присутствии соединений, обладающих способностью как ингибировать, так и регулировать процесс термы еской по749848 (3 (Таблица1

Концентрация аллилового эфира бутилксанПоказатели тогеновой кислоты, вес.В к мономеру

0,5 1,5 3 5 10

Количество полимера, вес.% 7,08 1,38 0,02 Отсут-. Отсутстствует вует

Молекулярная масса, р 10

О..

0,696 0,343 0,080 Олигомер, характеристическая вязкость с 0,01

Таблица 2

Врем

» » я, мин б 8 10

Показатели

2 4

П 9

1,3640 1,3675 1,3712 1,3759 1,3776

35,7 45,2

Растворимость, вес Л

69,4

90,2 99,9 лимериэации. В этом случае образую- щееся небольшое количество низкомолекулярного полимера растворяется в мономе)ре и- выводится йз«= Си»стемы с icy= бовой жидкостью.

В настоящее время аллиловый эфир бутилксантогеновой кислоты (технический продукт - Флотореагент АВ-1) рекомендован в качестве флотирующего агента п и флотации руд цветных металлов (2 Цель изо ретения — исключение забивки ректификат ионных колонн термополимером в процессе выделейия и очистки 2-метил-5-винилпиридина.

Поставленная цель достигается тем, что процесс выделения и очистки

2-метил-5-винилпиридина осуществляют в присутствии аллилового эфира бутилксайтогейовой кислоты в количестве О",5-10 Ыес.Ъ, предпочтительнее

1,5-5 вес.Ъ.

При термополимеризации 2-метил-5-

-винилпиридина аллиловый эфир бутилксантогеновой кислоты проявляет" свойства ингибитора и регулятора .молекулярного веса. Это дает возможность не только уменьшить количество.образующего полимера, но и придать ему iloJIHocTbIO растворимую форму в среде мономера.

П р и.м е р. В стеклянные ампулы емкоствю 30 мл загружают по 19 г

4 (20 мл) 2 метил-5-винилпиридина и навеску аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты соответственно

0,5; 1,5; 3,5 и 10% от веса мономера. Ампулы йродувают азотом запаивают и помещают в термостат, где выдерживают.при 110 С 4 ч, образо.вавшийся при термостатировании полимер высаживают смесью изооктана с хлороформом (5:1) в соотношении 1:10 к мономеру и сушат в вакуумном шкафу

t0 при 30 мм рт.ст.

Показатели, характеризующие свойСтва аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты как ингибитора (по количеству образующего полимера) и

t5 регулятора (по величине молекулярной массы и растворимости мономера), представлены в табл. 1 и 2.

Таким образом, в процессе радикальной полимеризации 2-метил-5-винил2п пиридина аллиловый эфир бутилксантогеновой кислоты проявляет свойства как ингибитора, так и регулятора молекулярной массы. Эти свойства позволяют эффективно его использовать в процессе ректификации мономера. В присутствии данного соединения образуются олигомерные продукты

2-метил-5-винилпиридина, растворимые в мономере, которые концентрируются в кубе и выводятся с кубовой жидкостью

749848

Формула изобретения

Составитель A.Ïåðåâåðýåâà

Техред T.Левадская Корректор Г.Режетник

Редактор Т.Киселева

Тираж 549, Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам йзобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4423/7

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Применение аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты в качестве ингибитора и регулятора термической полимериэации 2-метил-5-винилпиридина, 5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CILIA 9 2757130,кл. 203-8, опублик. 31.07.75 (прототип), 2. "Исходные данные на проектирование флотореагента аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты мсц,ностью 200-300 г/гол". Инв.

Р 6529847, Ту В 6-14-22-97-73, 14.09.73.