Способ получения железоокисных пигментов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И O "À Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ (t„)749873
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (51)М, Кл. (22) Заявлено 100577 (21) 2484293/23-26 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет
С 09 С 1/24
Государственный комитет
СССР
Ао делам изобретений и открытий
Опубликовано 2307.80. Бюллетень М 27 (53) УДК 667.622. .117.22(088.8) Дата опубликования описания 250780
Н.Ю. Василенко, З.A. Бобошко, А.Д. Юдина, Т.С. Скродская, Л.Д. Шаповалов, В.И. Заяц и И.A. Фрисман (72) Авторы изобретения
Днепропетровский ордена. Трудового Красного Знамени металлургический институт (71 ) 3a яв итель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНЫХ
ПИГМЕНТОВ!
Иэебретение относится к обработке неорганических Материалов для усиления их пигментирующих свойств, в частности к способам получения железоокисных пигментов, и может сыть 5 использовано в металлургической, лакокрасочной промышленности и в промышленности строительных материалов.
Известен способ получения красного железоокисного пигмента путем терми- >0 ческого разложения купороса с применением: многостадийной промывки водой, где концентрация твердого компонента в водной суспензии составляет 100-110 г/л. Пигмент обрабаты- 15 вают 5-10% раствором соды до рН 66,5 1) .
Недостатком такого способа является достаточно большой расход воды при промывке, составляющий до 10 т 20 на тонну промываемого пигмента.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения желеэоокисного пигмента путем термического разложения 25 отработанного травильного солянокислотного раствора, например при травлении углеродистых сталей. Разложение раствора производится в зоне горения газа с избытком воздуха, при
2 этом температуру в.реакторе поддерживают 480оС. Порошок, поступающий йз реактора, смешивают с 5-8-кратным количеством воды. Воду после отстаивания сливают в канализацию. При термическом разложении отработанного травильного раствора хлористый водород направляется на абсорбцию водой для получения соляной кислоты 121 .
Недостатком такого способа является загрязненность пигмента (окиси железа) растворимыми солями железа, повышенная кислотность продукта, большой расход промывкой воды, малая плотность суспензии 120-250 г/л. Отработанная промывная вода с содержанием растворимых солей железа и повышенной кислотностью сбрасывается в канализацию, этим самыМ снижая выход. целевых продуктов, загрязняя стоки химическими веществами. При промыва- . нии водой возможно загрязнение пигмента сопутствующими воде солями.
Температура разложения поддерживается 480ОС, что позволяет получить пигмент примерно одного цветового тона— красного.
Цель изобретения — расширение цветовой гаммы желеэоокйсных пигментов, повышение степени их чистоты
749873 разложение раствора .неполное до 480
480-520
510-540 красный красно-сиреневый, нет однородности
550-620
620-640
650-750 красно-сиреневый, яркий
I красно-буро-сиреневый сиреневый, яркий
Таблица 2
Основнйе параметры процесса промывки пигмента
Коэффициент извлечения растворимых солей после промывки рН водной вытяжки отмытого пигмента рн парового конденсата
Содержание растворимых солей в пигменте, вес.Ъ
Коэффициент извлечения
Соотношение пигмента к конденсату
1) стадия
1 стадия до про- после мывки промывки стад
Трехстадийная промывка паровым конденсатом
34 17 90 3,8 0,38 1
31 1,0 99 4,0 0,03 1
5-6
1:1,5 1:3
39
67 и выхода и снижение расхода промывных вод, а также получение пигментов красного, красно-сиреневого,и сиреневого цвета.
Это достигается описываемым способом получения железоокисных пигментов из отработанных при травлении углеродистых сталей солянокислых растворов йутем их термического разложения при сгбрании горючего газа в токе воэду— ха соответственно при 480-520, 550620 и 650-750 С для получения пигментов красного, красно-сиреневого и сиреневого цветов с последующей промывкой полученного пигмента паровым конденсатом при содержании в нем пиг-. мента 300-350 кг/м, противотоком в 15 три стадии, таким образом, что на первой стадии промывку ведут промывным раствором от второй стадии, на второй стадии — промывным раствором от третьей стадии и на третьей ста- 2О дии пигмент промывают исходным паровым конденсатом, а отработанный паровой конденсат направляют на смешение с исходным солянокислым раствором. 25
Отличие способа состоит в том, что термическое разложение исходного раствора проводят при 480-750ОС, а промывку пигмента осуществляют паровым конденсатом противотоком в трй стадии в вышеописанном исполнении, а отработанный паровой конденсат направляют на смешение с исходным солянокислым раствором, при чем промывку проводят при содержании пигмента в паровом конденсате 300-350 кг/м з 35
Крфй@ того, с целью получения пигмента красного, красно-сиреневого и сиреневого цвета термическое разложение осуществляют по данному способу
" соответственно при укаэанных выше 40 . температурах.
Отработанные на утлеродистых сталях солянокислые травительные растворй при термическом разложении образуют окись железа, красные железо- 45 окисные пигменты. Для расширения цветовой гаммы целевого продукта температуру разложенйя следует выдержи вать в пределах от 480 до 750 С.
Зависимость влияния температуры в зоне разложения йа цвет получаемого пигмента приведена в табл. 1, из которой следует, что наиболее яр кие оттенки пигмента с однородным тоном получаются при температурах
480-520, 550-620, 650-750 С.
Таблица 1
Изменение тбна желеэоокисных пигментов в зависимости от температуры в зоне разложения
750 -850 буро-сиреневый, тусклый
Получаемый пигмент содержит от 1 до 5 вес.% растворимых солей. При трехстадийной промывке паровым кочденсатом пигмента противотоком на- иболее приемлемое соотношение конденсата к промываемому пигменту составляет 3:1. Процесс ведется таким образом, что на первой стадии промывку ведут промывным раствором от второй стадии, на второй стадии пигмент промывают промывным раствором от третьей стадии, а на третьей стадии пигмент промывают исходным паровым конденсатом. Причем первую и вторую стадии промывки проводят при перемешивании, а третью — в стационарном слое на фильтре. При этом рн среды на первой стадии равна 2, на второй стадии рн
3-4.
Суммарный коэффициент извлечения растворимых солей при трехстадийной пройывке при соотношении конденсата к пигменту 3:1 равен 99 и рн водной вытяжки равен 5-6 вместо 2-3 при одностадийной промывке при соотношении воды к пигменту 5:1 (см. табл. 2).
749873
Продолжение табл.2
Коэффициент извлечения растворимых солей после промывки
Соотношение пигмента к конденсату
Коэффициент извлечения
РН парового конденсата
Содержание растворимых солей в пиг. менте, вес.Ъ рН одной
ытяжки, ОТМЫТОГО пигмента
1 11 111 стадия стадия стадия
1 11 стадия стадн до про- после мывки промывки
1:5
23 1,5 99,5 4,0
О, 01- ---- . 2
Одностадийная промывка пигмента водой
1:5
75 5,0
80 4,8
1,3 2 .О, 9 2-3
2-3
1:8
Для более быстрого и полного ос- ветления парового конденсата после промывки (для уменьшения потерь мелкодисперсной части пигмента с размером частиц (10 м) на первой и второй стадиях промывку необходимо вести с рН 1-4. Данные приведены в табл. 3.
Формула изобретения
1. Способ получения желеэоокисных пигментов из отработанных при травлении углеродистых сталей солянокислых растворов путем их термического разложения при сгорании горючего гаэа в токе воздуха с последующей промывкой получаемого пигмента, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы целевого продукта,. повышения степени его чистоты и выхода и снижения расхода промывных вод, термическое разложение исходного раствора проводят при температуре 480-750ОС, а промывку пигмента Осуществляют паровым конденсатом противотокоМ в три Стадии, таким образом, что на первой стадии промывку ведут промывным раствором от второй стадии, на второй стадии промывным раствором от третьей стадии, и йа третьей стадии пигмент промывают исходным паровым конденсатом,а отработанный паровой конденсат направляют на смешение с исходным солянокислым раствором.
Способ по п. 1, о т л и ч а ю25
Таблица 3
Зависимость длительности осветления отработанного парового конденсата от рН среды при соотношении пигмента к кондеисату 1:3
35
40
7
360
15-20
10 шийся. тем чтО прОмывку прОВОПереход травления черных металлов дят при содержании пигмента в паро- . ь на солянокислотное травление, осу- вом конденсате 300-350 кг/м ществляемое в последнее время, увеличивает количество отработанных тра- 3. Способ по и. 1, о т л и ч а ювильных солянокислых растворов, при 50 шийся тем что с целью получерегенерации которых значительно уве- ния пигмента красного, красно-сиреличивается выход пигментов. Для ус- невого и сиреневого цвета термическое пешного использования пигментов в на- разложение осуществляют соответстродном хозяйстве необходимо улучшить венно при 480-520, 550-620 и 650их качество, расширить цветовую гам- 750 С. о му от красного до сиреневого, что ре- Источники информации, шает предлагаемое изобретение. Воз- принятые во внимание при экспертизе вращение отработанного парового кон- 1. Авторское свидетельство СССР денсата для смешения с Исходным тра- М 311939, кл. С 09 С 1/24, 06.04.70. вильным солянокислым раствором по- 2. Гуренко В.Д. и Файнштейн В.М. зволит исключить сбрасывание вредных 60 Травление полос и листов в соляной стоков и увеличить выход пигмента кислоте. М., Металлургия, 1971,, до 4%, с. 54-64.
ЦНИИПИ Заказ 4553/19, Тираж 725 Подписное
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4