Способ определения кислотного числа масла в маслосодержащем материале

Способ определения кислотного числа масла в маслосодержащем материале

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 020678 (21) 2624764/28-13 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликовано 230780.Бюллетень ¹ 27

Дата опубликования описания 250780 (51)М К, 3

C 11 В 1/00

G N 33/02

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК665. 1. 03 (088.8) Я.И. Турьян, Н.С. Арутюнян, С.И. Данильчук, С.П. Доценко, В.В. Ключкин, А.Б. Белова и А.М. Чудновская (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Краснодарский политехнический институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА. @ 1) МАСЛА В МАСЛОСОДЕРЖИЦЕМ MATEPHAJJk - Фи,. ., d.::4!4Яц

Изобретение относится к способам определения кислотн >го числа масла в маслосодержащих материалах и предназначено для использования в технохимическом контроле в пищевой промышленности, например,в производстве растительных масел и контроле масличного сырья при поступлении его на производство. 10

Известен способ определения кислотного числа масла в семенах путем титрования раствором щелочи свободных жирных кислот, содержащихся в масле, извлеченном из навески измельченных семян экстрагированием в течение 2 ч диэтиловым эфиром; По истечении 2 ч смесь фильтруют, добавляют этиловый спирт и титруют раствором едкого кали или едкого натра в.присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски P1) .

Для расчета кислотного числа масла в семенах определяют навеску масла, взятого на титрование, взвешива- 25 нием остатка после отгонки растворителя до постоянного веса из аликвотной части того же раствора.

Известный способ многостадиен, требует значительных затрат труда и,вре-зО мени на экстракцию масла растворителем, фильтрацию раствора, отгонку растворителя при определении навески масла, взятого на титрование, приготовление точных растворов для титро. вания.

Ближайшим техническим решением к изобретению является способ определения кислотного числа масла в маслосодержащем материале, предусматривающий смешивание измельченного материала с экстрагентом в микроизмельчителе в течение 2 мин с последующей фильтрацией экстракта, титрование раствором щелочи свободных жирных кислот, содержащихся в масле, растворенном в определенном объеме смеси хлороформа с этиловым спиртом 2) .

Для расчета кислотного числа.масла в семенах определяют навеску масла, взятого на титрование, взвешиванием остатка после отгонки растворителя из аликвотной части того же раствора на песчаной бане при 250-260@ в течение 5 мин.

Этот способ определеййя кйслотно= го Числа масла в семенах также многостадИЕН, трЕбуЕт СПЕцИаЛЬНОГО Обсру» т

749886

1амина, диэтаноламина, триэтаноламина и др.

Пример 1. 2 г измельченных семян подсолнечника масличностью 50% смешивают в ячейке рН-метра с 25 мл

5 растворителя, состоящего из этилового спирта и хлороформа, взятых в объемном отношении 2:3 и содержащего триэтаноламин в количестве 4 10 м/л, помещают в ячейку электроды и определяют рН среды. В примере показание. рН-метра — 9,45, что соответствует кисл6тному числу масла,в семенах — 1,65 мг EOH,îïðåäåëåííoìó по калибровочному графику для подсолнечного масла. Время определения к.ч.

3 мин. 20 сек.

Пример 2. 4,55 г измельченных маслосодержащих отходов, полученных после очистки семян подсолнечника, масличностью 22%, смешивают в

0 ячейке ðÍ-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этилового спирта и диэтилового эфира, взятых в отношении

2:3 и содержащего диэтаноламин в Ко личестве 4 ° 10 м/л, помещают в ячейку

5 электроды рН-метра и определяют рН среды. В прнмере показание рН-метра оказалось равным 9,62, что соответствует кислотному числу масла, опреде- " ленному по калибровочному графику для подсолнечного масла, рйвному

12,4 мг К0Н. Время определения к.ч.

3 мин. 45 сек.

Пример 3. 2,32 г измельченных семян рапса масличностью 43% смешивают в ячейке рН-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этилового . спирта и хлороформа, взятых в отношении 2:3 и содержащего триэтаноламин в количестве 4-10 м/л, помещают в ячейку электроды рН-метра и опреде-. ляЮт рН среды. В примере показание рН- метра оказалось равным 9,18, что соответствует Кислотному числу масла по калибровочному графику для семян рапса равному 4,35 мг KOH. Время определения к.ч". — 3 мин. 30 сек.

50 дование и затраты времени на одно определение 20-25 мин.

Цель изобретения заключается в упрощении способа и его ускорении.

Для этого в предложенном способе в -качестве экстрагента-"используют растворитель, содержащий слабое основание в 10-30-кратном избытке протйв количества, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот. После г".4ешиванйя измеряют рН экстракта и по заранее построенному калибровоч1 ному графику в зависимости от величины измеренного рН устанавливают кислотное-"число.

Способ заключается в следующем.

Навеску измельченного маслосодержащего материала, соде жащчб ойределенную массу исследуемого масла, смешивают в ячейке рН-метра с определенным объемом экстрагента (растворителя)„ состоящим, например, из эти- 2 лового спирта и хлороформа, взятых в объемном отношении 2:3, и реагента — слабого основания, например, триэтаноламина,i взятого с постоянной концентрацией и в большом (1030-кратном) избытке против необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот. После перемешйвания смеси в ячейку рН-метра помещают электроды и по значению рН среды определяют кислотное число масла в материале, используя калибровочный график, построенный для соответствующего масла с разными кислотными числами. Настройку рН-метра проводят известным методом.

35 . Слабое основание, взятое в избытке,: выбрано для получения буферной Системы после нейтрализации свободных жирных кислот. Буферная система в данн6м случае содержит соль слабого 40 основания и жирных кислот и избйток основания.

Концентрация солей равна концентрации свободных жирных кислот. рН такой системы при постоянном. избытке 45 слабого основания определяется-кон="центрацией солей и., следовательно, концентрацией свобрдных жирных кис-., лот.

Таким образом, по величине рН предлагается проводить определение кислотных чисел масел в маслосодержащих материалах.

Менее десятикратнйй йзбыток недостаточен для обеспечения постоянной избыточной концентрации слабого ос- нования в буферной системе, а более чем тридцатикратный избыток нецелесообразен из-за излишнего расхода основания. бО

Природа слабого основания при кон"стайте оСноваййоСтй рН в 4-5 существенного значения не имеет, поэтому, возможно применение большого числа

:слабых оснований, например этанол- 65

Кислотной число масла в маслосодержащем материале ймеет очень большое значение в характеристике качества его. Сокращение времени для выполнения определения этого показателя приобретает особенно большое значение в связи с ввод0м в действие нового

РОСТа 22391-77 — "Подсолнечник. Промышленное сырье" согласно которому кислотное число масла в семенах подсолнечника является одним из основных показателей качества, определяющего клаСсностЬ семян. При уборке и массовом поступлении семян сокращение временй на анализ позволит бесперебойно вести приемку семян и на производствеорганизовать правильное хранение их и переработку. Кислотное число масла в семенах имеет также важное значение „при определении качества семян в поле й

749886

Формула изобретения

Составитель Г. Лошкарева

Редактор Л. Народная Техред Ж, Кастелевич Корректор С. Шекмар

Тираж 470 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4555/19

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 для формирования одноклассных семян на токах и хлебоприемных пунктах.

Опытная приемка семян подсолнечника по кислотному числу масла в семенах. в соответствии с ГОСТ 22391-77 в сезон его заготовки и переработки в

1977-1978 г.г. дала экономический эффект 2 руб. на 1 т семян.

Способ определения кислотного числа масла в маслосодержащем материале, предусматривающий смешивание измельченного материала с экстрагентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения про- цесса, в качестве экстрагента исполь-зуют растворитель, содержащий слабое основание в 10-30-кратном избытке против количества, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, после смешивания измеряют рН экстракта и по заранее построенному калибровочному графику в зависимости от величины измеренного рН устанавливают кислотное число.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,ГОСТ 10858-77.Семена масличных культур. Промышленное сырье. Метод определения кислотного числа, п. 3.

2 ° ГОСТ 10858-77. Семена масличных культур. Промыщленное сырье. Методы определения кислотного числа, и. б (прототип).