Способ модификации твердых носителей
Патент 750370
Авторы
Способ модификации твердых носителей
Иллюстрации
Реферат
Союз Соаетскнв
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ .СВИДЕТЕЛЬСТВУ
< >750370 (61) Дополнительное к авт. свид-ву ( (22) Заявлено 280279 (21) 2731426/23-25 (51)М. Кл.
31/08
В 01 D 15/08 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий
Опубликовано 230 780Бюллетень )4 27
Дата опубликования описания 2507.80 (5З) УДК 543.544 (088. 8) (72) Авторы изобретен и я
С. A. Волков, A. Б. Гильман, Н. Ф. Зеленкова, В. М. Колотыркин и Л. Ф. Рыбакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ТВЕРДЫХ
НОС ИТЕЛЕ Й
Изобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к созданию твердых носителей, Применяемые в газовой хроматогра- 5 фии твердые носители неподвижных фаэ должны обладать адсорбционной инертностью. В противном случае пики полярных соединений получаются асимметричными, а время удерживания увели- 10 чивается и зависит не только от природы неподвижной фазы, но и от ее количества на твердом носителе и природы последнего, что существенно затрудняет идентификацию. Выпускаемые s настоящее время промжженностью диатомйтовые носители адсорбционной инертностью не обладают, поэтому их подвергают различным видам обработки с целью подавления адсорбционной актив-20 ности.
Известен способ модификации твердых носителей для газовой хроматографии, в котором твердый носитель обрабатывают при нагреве парами S)F4 (lj. 25
Однако пики раэделяеьь х компонентов имеют ассиметрию т.е. поверхность имеет остаточную адсорбционнут активность. 30
Известен также способ модификации твердых носителей в газовой хроматографии путем нанесения на поверхность полимерной пленки )2) . В этом способе нагретый носитель пропускают пары гексаметилдисилазана
Однако этот способ не обеспечивает полного подавления адсорбционной активности вследствие того, что ле все адсорбционные центры подвергаютс я сил аниз ации .
Цель изобретения - снижение ад" сорбционной активносТи твердого носителя. укаэанная цель достигается путем обработки твердого носителя парами днмера гексафторпропилена (ДГФП) в . высокочастотном тлеющем разряде в виброкипящем состоянии с предварительной активизацией поверхности носителя в тлеющем разряде, В резуль-. тате такой обработки на поверхности твердого носителя осаждается пленка полифторпропилена,экранирующая активные центры диатомитового носителя и препятствующая адсорбции на них полярных молекул.Прицеос осуществляют при следующих условиях: высота виброкипящего слоя 15-45 ми, давление
750370 отн, N
1,0
1ll 0
1i0 н-Гексан
2,42
1,73
2у 50
Вен з ол
Ме тилэ тилкет он
Нитрометан
0 75
0,71
0,91
0,60
0,44
0,46
Четыреххлористый углерод
1,77
2 13
2> 18
1,55
Циклогексея
Этаяол
0,25
0,29
2,40
3,04
3,24 паров ДГФП 0,01 тор,,частота тока разряда 1кГц, плотность, ток а О 3
° I
О, 5 мА/см, напряжение 7 О О-80 0 В.
Предварительную активацию носителя воздухом проводят в течение 5 мин при давлении 0,4 тор,, напряжении
500-600 В и плотности тока 0,2
0,5 мЛ/см
Пример 1,Диатомитоный твердый носитель для газовой хроматографии, хроматой — К вЂ” AW помещают в стаканчик вибратора, дно которого одновременно является нижним электродом при создании разряда, а крышка служит верхним электродом. Расстояние между электродами 70-120 мм, диаметр 55 мм. Работа вибратора обеспечивает создание кипящего слоя сорбента высотой 15-45 мм, Вибратор со стаканчиком помещают B реакционную вакуумную камеру, н которой создают разрежение - 10 тор„, после чего напускают воздух до давления
О, 4 тор,, носитель перев одят н н иброкипящее состояние, подают на электроды ток частотой 1 кГц, напряжением
500 В и активируют твердый носитель н течение 5 мин при плотности тока
О, 2 мА/см, Затем, отключив напряжение, к амеру откачин ают до давления
10 тор., напускают в нее пары ДГФП до давления 0,01 тор,, и подают напряжение 700 В при плотности тока разряда О, 3 мА/cM, Носитель обрабатывают в течение 2, 5 мин, после чего нибратор ныключают, в камеру напускают воздух и извлекают стаканчик с носителем, В результате такой обработки на поверхности твердого носителя обра, зуетс я полимерн ая пленка толщиной. ,2 мкм, элементный состав которой определен методами элементного оргаяическ oro микроая ализ а, следующий, вес,Ъ: С вЂ” 33,14; F — 64,03; О -2,83, Методом ИК - спектроскопии в пленке найдены полосы поглощения, соответствующие колебаниям связей С вЂ” F (1410 см ), С вЂ” Н (2860, 2920 см ) и С-0"С (1170 см ) .
Пример 2, Твердый носитель хроматон -N-AW обрабатын ают так как и В примере 1, однако активацию проводят при напряжении 600 В и плотности тока 0,4 мА/см2, а нанесение пленки ДГФП вЂ” при напряжении 800 В, ппотности тока разряда 0,5 мА/см и н течение 10 мин, Толщина образующейся полимерной пленки составляет около 5 мкм; по элементному составу и ИК вЂ” спектрам пЛеяка практически не отличается от полученной в примере 1, Важным показателем качества твер- . дого носителя являются величины отяо20 сйтельных времен удерживания веществ, способных к специфическому нзаимодействию, измеренные по отношению к н-углеводороду при нанесении на твердый носитель малого количества непо25 лярной неподвижной фазы, например сквалана, Чем выше адсорбционная способность твердого носителя, тем больше относительные времена удерживания за счет адсорбции на твердом носителе. В таблице приведены относительные времена удерживания некоторых веществ, в том числе, используемых для оценки полярности неподBH>KHblx фаз по Мак-Рейнольдсу, измеренные на твердом носителе хроматон -N-АХ ; этом же носителе, обработаяном гексаметилдисипазаном (хроматон — N-AW ÍÌÄÑ) и обработанном в плазме тлеющего раз40 l ряда в парах ДГФП (хроматон-N-РЙЧ—,ДГФП) при нанесении на все три образца ЗЪ сквалана.
750370
Составитель Л. Жаркова
Техред М.Кузьма
Корректор М, Демчик
Редактор A. Мотыль
Заказ 4460/17 Тираж 1019 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Как видно из приведенных данных, на носителе, приготовленном по предлагаемому способу, времена удерживания практически всех веществ оказываются более низкими чем на исходном хроматоне -N-А14 и силанизирован- 5 ном хроматоне-N-АИ-НМДС, Результаты испытаний образцов, обработанных в течение 2,5 и 10 мий, практически не различаются, поэтому в качестве оптимальных приняты условия обработки, указанные в примере 1, Таким образом, предлагаемый способ позволяет уменьшить время удерживания по ряду веществ почти в 1 5 раза и получить болфе четкое их разделение.
Формула изобретения
Способ модификации твердых носителей в газовой хроматографии путем нанесения на поверхность полимерной пленки, отличающийс я тем, что, с целью снижения адсорбционной активности, твердый носитель перед нанесением пленки. активируют в тлеющем разряде в атмосфере воздуха, а пленку наносят путем обработки поверх« ности носителя парами димера гексафторпропилена в виброкипящем состоянии в высокочастотном тлеющем разряде.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
9 616590, кл, G 01 N 31/08 1977 °
2. Авторское свидетельство СССР
М 280990, кл, G 01 N 31/08 1970 (прототип) .