Способ количественного определения циклометиазида

Способ количественного определения циклометиазида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е „„750372

ИЗОВРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советсинк

Ссгцивлнстнчеснни

Республик (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Задавлено 14.04.78 (2!) 2603981/23-04 (5! )M. Кл. з

G 01 Й 31/16 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Гасударственный комитет

СССР ио явкам иаабретаиий и открытий

Опубликовано23.07.80. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 25.07.80 (53) УДК 543,241 (088.8) (72) Авторы изобретения

T. А. Сбыденнова, М. К. Полиевктов и М. С. Гойэман

Всесоюзный научно-исследовательский химикофармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

БИКЛОМЕТИАЗИДА!

1 нг Д

ЯН

Ф xN

О О

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения лекарственного препарата ИИКЛОМЕТИАЗИДа.

Циклометиаэид представляет собой

3-циклопентилметил-6-хлор-7-сульфамил-3,4-дигидро-1,2,4-бензотиадиазин-1,1-диоксид следующей формулы:

Известен способ количественного определения циклометиазида путем титрования анализируемой пробы 0,1 н раство- ром гидроокиси тетрабутиламмония в среде диметилформамида (I).

Недостатком способа является низкая избирательность, определению мешает

З-хлор-4, 6-дисульфамиланилин и невысокая точность определения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения циклометиазида, заключающийся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой при кипячении с последующим титрованием полученного при этом раствора раствором нитрита натрия в присутствии трипафлавина (21.

Недостатком способа является низкая избирательность — определению мешает

З-хлор-4,6-дисульфамиланилин и это приводит к завышению результатов анализа —. и длительность определения (4 ч).

Белью изобретения является повышение избирательности, точности и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения циклометиаэида, заключающимся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой при кипячении в присутствии

7 5037 2

10 иолом.

По 25 мл полученного раствора помещают в две конические колбы емкостью 2С

50 мл.

Раствор в одной из колб титруют потенциометрически со стеклянным индикаторным электродом 0,1 н раствором едкого патра (контрольный опыт). 25

Раствор во второй колбе кипятят на водяной бане в течение 2 ч с обратным холодильником, охлаждают и титруют потенциометрически 0,1 н раствором едкого патра.

Количество циклометиазида в навеске находят по формуле:

35 еделение циклометиазида (в пересчете на сухое вещество), %

Шифр серии настоящим способом известным способом

100,.5

99,54

98,7 5

99,10

98,60

99,98

99,7 2

99,92

99,25

110877

151177

161177

171277

10178

99,70 ятностью, не превышает 0,5% (десять степеней свободы). еолянокислого гндроксиламина с последующим титрованием предпочтительно потенциометрическим полученного раствора едким натром.

Огличительным признаком способа является проведение обработки в присутствии солянокислого гидроксиламина и титрование предпочтительно потенциометрическое полученного раствора едким натром.

Методика анализа. Около 0,8 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 50 мл

5%-ного раствора солянокислого гидро. ксиламина в этаноле, добавляют 15 мл

0;1 н раствора соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят до метки эта" t k«2Е

К вЂ” поправка к нормальности титранта; (. — навеска, г, Пример. 0,7645 г циклометиазида (С} растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 50 мл 5%-HQI o раствора солянокислого гпдроксиламина в этаноле, добавляют 15 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Объем раствора доводят до метки этанолом. Далее поступают как указано в методике.

Результат титр ования:

4 77 мл К 1,07 51;

6 3,05 мл; (7 7 — 3ю05) 15>196 1.0751 х

0,7645

99 37%.

Поскольку выделяющийся в процессе разложения циклометиазида циклопентиг— уксусный альдегид летуч и нестабилен, то в препарате он не обнаруживается ни при выпуске, ни в процессе хранения.

Настоящий метод является специфичным и селективным по отношению ко всем примесям, метод позволяет контролировать качество препарата по действующему началу.

По сравнению с известным методом настоящий метод позволяет сокращать время анализа вдвое.

Метод разработан и проверен на серий-; ных образцах циклометиазида.

Результаты анализов, выполненных настоящим и известным методом, приводятся в таблице.

Таким образом, положительный эффект предлагаемого способа заключается и

5 7 50372 том, что он является специфичным, точ- и ным и значительно сокращает время про- с ведения анализа. б

Формула изобретения

Х, Споссб количественного определения циклометиазида путем обработки анализируемой пробы соляной кислотой при кипячении с последующим охлаждением и титрованием полученного раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью

6 овышения избирательности, точности и окращения времени определения, обраотку ведут B присутствии солянокпслого гидроксиламина.

2. Способпоп. 1, отличаюшийся тем, что титрование ведут потенциометрически едким натром.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе ð 1. Британская Фармакопея, статья

"Циклопентпазид ", 1 96 8.

2. ФС-42-705-73 (прототип), Заказ 4641/34 Тираж 1019

Ш1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 г

Составитель Д. Л. Соломенцева

Редактор П. Горькова Текред И Н„„ Корректор Г. Назарова