Способ получения 6-метокси-8-(3-диэтиламинопропиламино) хинолина

Способ получения 6-метокси-8-(3-диэтиламинопропиламино) хинолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 11а № 75093

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к АВторскому свидетельству -;-;„„„... ч

"-: .ни . ° ° ";< вг i 4 (1

A. П, Червякова, Е. Д. Богданова и В. А. Михалев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-METOKCH-8-(3-ДИЭТИЛАМИНОПРОПИЛАМИН) ХИНОЛИНА

Заявлено 2 .июля 1947 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за № 358768

Опубликовано 31 июля 1949 года

10»

Диэтиламино-3-хлорпропан получают конденсацией хлор-3-бромпропана с диэтиламином в присутствии едкого натра, который связывает бромистый водород, образующийся в процессе реакции. Полученное основание переводят в солянокислую соль и под вакуумом упаривают досуха, причем часть продукта гидролизуется с отщвплением бромистого водорода.

Соляноиислый д иэтиламино - 3хлорпропан конденсируют с 6-метокси-8-аминохинолином и из полученной смеси 6-метокси-8-(3-диэтиламинопропиламин) хинолин экстрагируют эфиром.

Диэтиламино-3-хлорпропан практически полностью извлекается толуолом или ксилолом из водных растворов, а при добавлении в толуольную или ксилольную вытяжку. диэтиламино-3-хлорпропана рассчитанного количества хлоргидрата

6-метокси-8-аминохинолина и последующем нагревав ни реакционной массы образуется с хорошим выходом 6-метокси-8- (3-диэтиламинопропиламин) хинолин, который выделяется из толуольного или ксилольного растворов по способу, описанному в заявке № 5241 344045.

Пример. В железный аппарат загружают 30 кг водного раствора хлоргидрата диэтиламино-3-хлорпропана (содержание хлоргидрата

69,99 а), 33 кг толуола и такое количество водного раствора едкого ,патра, чтобы реакция по фенолфталеину была слабо щелочной. Смесь в теченаe / часа перемешивают, отстаивают и отделяют толуольный слой. В полученный толуольный раствор диэтиламино-3-хлорпропана добавляют эквимолекулярное количество хлоргидрата 6-метокси-8аминохинолина. Смесь прп перемешивании нагревают до температуры

110 — 115 С, .выдерживают,при этой температуре в течение 12 час., затем реакционную массу разбавляют водой в соотношении 1: 1 и подщелачивают едким натром до слабощелочной реакции. Образовавшийся

6-метокси - 8 - (3-диэтпламинопропиламин) хинолин (основание плазма цгада) с сопутствующими примесями переходит в толуольный раствор, из

¹ 75093

Редактор И. И. Васин

102 которого основание .плазмоцида изз; екается известным способом.

Предмет изобретения

Способ получения 6-метокси-8(3-диэтлламинопропила|м .ин) хинолина конденсацией 6-метокси-8-амиОтв, редактор М. И, Акншнн ноиинолина с диэтиламино-3-хлор.пропа,ном, отл ич а ющийся тем, что солянокислую соль 6-метокси-8аминохинолина нагревают с толуольным или ксилольным раствором основания дихлорамино-3-хлорпропана при температуре не ниже 100 .