Сополимер @ , @ - @ -дифенилметан-бис-малеимида и дивинилсульфида

Сополимер @ , @ - @ -дифенилметан-бис-малеимида и дивинилсульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОПОЛИМЕР Ы,М-п,п-ДИФЕНИЛМЕТАН-БИС-МАПЕИМВДА и ДНВИНИЛСУЛЬФИДА формулы ПТП, для извлечения меди из органических СП жидкостей при повышенной температуре .

аа (11) rOCVA maWSA HOME С©1

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н IE TOPCNOMV CITEETEllbCTIV (21) 2698001/23-05 (22) 10 ° 11.78 (46) 23;06.84. Бюп. В 23

Π— CH

О

ÑÍ- СН2

m-eH (72) В.В.Крючков,А.К.Светлов, И.A.Êðàõèàëåö,В.В.Ерж,Б.А.Трофимов и С,В.Амосова (71) Кемеровский научно-исследовательский институт химической прои ш, для извлечения меди из органических 1 Р С 08 F 234/00 .С 08 F 234/02 мышпенности и Иркутский институт ор ганич ес кой химии СО АН СССР (53) 678.675 (088.8) (56) 1, Авторское свидетельство СССР

И 465923, кл. С 08 F 25/00, 1978 (прототип). (54)(57) СОПОЛИИЕР N,N-п,n -ДИФЕНИЛИЕТАН.-БИС-ИАЛЕИИИДА И ДИВИНИЛСУЛЬФИДА формулы жидкостей при повышенной температуре.

751048

О сн — сФ

О

I Я СН, H- С- СН 0

С вЂ” СН

Ф

Изобретение относится к химии полимеров к новым сшитым сополи-.

I мерам И, N и, n — дифенилмета н — бис-малеимида и дивинилсульфида, который может быть использован для извлечения металлов, например меди, из органических растворов при высоких температурах.

Известен способ получения сшитых сополимеров дпвинилсульфида с вини1» ловыми мономерами P 1 ). В качестве виниловых мономеров в способе используют стирол и метилметакрилат.

Реакцию проводят в эмульсионяой среде, которую готовят завариванием крахмала в растворе поваренной соли, в присутствии инициатора - динитрила азоизомасляной кислоты.

Температурный режим для сополимера на стиролЬной основе;75 С вЂ” 4 ч, о о

80 С вЂ” 4 ч; на метилакрилатной основе:

65 — 68 С вЂ” 4, 73-75 C — 4 п=тп, Сополимеризацию проводят в среде диметилсульфоксида в присутствии инициатора динитрила ".çîèçîìàñëÿíîé кислоты (ДАК) при 60-70 С в течение

4 ч, Выход сополимера достигает

96-97Х.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой загружают 41,6 г(0, 116 моль), Б Щ, 10, О г (О, 116 моль ДВС), 40

0,516 r ДАК, 150 мл диметилсульфоксида и нагревают при 60 С—

4 ч.

Сополимер экстрагируют ацетоном и высушивают до постоянного веса при о

75 С и остаточном давлении 50 мм рт.ст. и .получают 49,5 г целевого продукта. Выход сополимера 967..

Сополимер представляет собой тон- - 50 кодисперсный порошок светло-коричневого цвета.

Состав сополимера БМИ:ДВС=1:1.

Найдено, 7.: С 64,5, Н 4,8;S 6,7;

С„Н,004 Ng S

Вычислено, Ж:С 67,5, Н 4,5; S 7, 2;

N 6,3.

Однако они обладают низкой термостойкостью и не могут быть использованы в технологических процессах, проходящих при температуре выше

200 С.

Максимальная рабочая температура известных сополимеров на стирольной основе 170-180 С, на метилакрилат,о ной основе 140- 150 С.

Целью предлагаемого изобретения является получение нового сополимера с повышенной термостойкостью для извлечения металлов из органических жидкостей.

Поставленная цель достигается тем, что новый сополимер получают сополимеризацией мономера N,N-п,п-дифенилметан-бис †малеими (БМИ) и дивинилсульфида (ДВС),. взятых в эквимолекулярных соотношениях. Сополимер имеет следующее строение:

По данным дериватографического анализа потери веса при ЗОЬоС не превышают 57.

В ИК-спектрах присутствуют полосы поглощения 1715, 1780 см "(группа

С=О), 1175, 1375 см "(группа С-N=), 1510 см "(бензольное кольцо), отсутствуют полосы поглощения в области

1580 см "(винильная групп ДВС), 1650 см "(винильная группа имидного кольца) .

Пример 2. В трехгорлую колбу с мешалкой загружают 41,6 г (1 моль)

БИИ, 10 r (1 моль) ДВС, 0,516 r ДЛК, 150 мл диметилсульфоксида и нагревают о при 70 С 4 ч. Сополимер экстрагируют ацетоном и высушивают до постоянного о веса при 75 С и остаточном давлении

50 мм рт . ст . Выход с ополимера 9 7X..

Состав сополимера БМИ:ДВС=1: 1.

Найдено,7: С 64,27; Н 5,04;

$8,26 N 5,5.

Вычислено, Е: С 6 7, 5, Н 4, 5, S 72 N63.

Потеря веса при 300 С составляо ет 5Х.

Сравнительные данные дериватографического анализа приведены в табл. 1, 51048

3 7

Сорбционную способность известных серосодержащих сополимеров стирола и ДВС, метилакрилата и ДВС по меди из органических растворов выше 200 С определить невозможно, ввиду низкой их термостойкости.

Сравнительная оценка эффективности предлагаемого и известных сополимеров по меди из органических растворителей дана при 20 и 140 С в табл. 2.

Hpедлагаемый сополимер БИИ и ДВС имеет сшитую чередующуюся структуру, сополимер нерастворим в.воде, растворах кислот, щелочей, солей, но имеет ограниченную набухаемость в органических растворителях.

Таблица 1

Температура, С Потеря веса, Ж

Сополимер на основе

180-200

150

Стирол + ДВС

Иетилакрилат + ДВС

300

300

БИИ + ДВС

350

Таблица 2

Степень очистки растворителя от меди, 7

Температура, С

Сополимер ацетон ацетоннитрил октиловый спирт

Стирол + ДВС (S 67) 63,4

60,8

Метилакрилат + ДВС (Ь 6X) 59, 75

70,1

60,1

БМИ + ДВС (S 8,2X) 77,5

75,3

83,4

Исходная концентрация меди, г/л

1,543

6, 203

О, 1302

О, 1302

1:10

1:80

1:80

Филиал ППП Патент ° г.Укгород, ул.Проектная, 4

Соотношение сополимер: раствор меди, мас.ч. 1:3

Предлагаемый сополимер благодаря своей высокой термостойкости (300 С) может быть использован для извлечения меди из органической жидкости при повышенных температурах, при этом достигается высокая степень очистки, в то время как сополимеры на известной основе имеют начальную температуру разложения 180 С

10 и не могут быть использованы при температуре более 200 С.

К тому же предлагаемый способ получения сополимера обеспечивает высокий выход (до 977) и сокращает

15 длительность процесса его цолучения до 4 ч против 8 ч .в известном способе.