Способ получения дианизидина

Способ получения дианизидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ж 75118

СССР

Класс 12, 3

ОПИСАНИЕ ИЗОЬ1 ЕтКНИЯ :В ФВ ВРЙКОМУ 0НИД ТЕЛЬЙТБУ р !

---=-В.- О. Лукашевич и М. М. Сергеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНИЗИДИНА

Заявлено 19 апреля 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям п ри Совете Министров СССР за Ко 377719

Опубликовано 31 июля 1949 года

Предмет изобретения

Способ получения диа низидина перегруппировкой орто-гидроазоанизола в кислой среде, отл и ч а юшийся тем, что, с целью выделения чистого продукта, к реакционной смеси добавляют серную иислоту до содержания ее в количестве

200 †3 г в литре реакционной массы, после чего диан изидин выдел.яют известным способом.

Редактор И. И. Васиы

Отв. редактор М. N. Акышии

103

Сер но кислый дианиз идин, получаемый в результате перегруппировки орто-гидроазоанизола серной кислотой, содержит значительные количества примесей, которые .препятствуют получению чистых оттенков красителей и понижают их выходы.

Предлагаемый способ, позволяет получать днанизиди н в достаточно чистом виде и отличается тем, что выделение сол,и дианизидина ведут при определенной концентрации серной кислоты. В результате этого все примеси остаются в растворенном состоянии. Оптимально в 1 л раствора содержится 200 — 300 г свободной серной кислоты, т, е. помимо того, количества кислоты, которое связано в виде сернокислой соли с аминосоединениями, Доведя концентрацию серной кислоты до указанного предела, дианизидин из горячего раствора высаливают поваренной солью, реакционную массу охлаждают, фильтруют и полученный солянокислый дианизидин промывают раствором поваренной соли, Пример. После окончания реакции перегруппировки добавлением

-к 1 л суспензни купоросного масла доводят ко нцентрацию серной кислоты до 217 — 230 г в литре. Содержание серной кислоты в реакционной массе контролируют следующим о бр аз ом: отфильтр овывают осадок и полученный фильтр ат титруют щелочью до нейтральной реакции по бумажке Конго.

Сиесь нагревают до температуры

90 С и при этой температуре в течен ие одного часа прибавляют постепенно 130 г хлористого натрия и без охлаждения перемешивают еще один час. После этого реакцион нук массу постепенно охлаждают до температуры 20 С, выделившийся дианизидин-хлоргидрат фильтруют на фильтре, пасту хорошо отжимают и промывают 15 /в-ным раствором хлористого натрия.