Способ получения пероксидатных сополимеров винилпиридинов

Способ получения пероксидатных сополимеров винилпиридинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцывлистыческих

Республик

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1ii >753854

/ 1 .д j (6l ) Дополнительное н авт. свнд-ву— (22) Заявлено 12.06.78 (21) 2626536/23-05 (5 E ) М. Кл.

С 08 F 226/06 с присоединением заявки J%

Гооудеротееииый комитет (23) Приоритет—

Il0 делам изоеретеиий и открытий

0публнковано07.08.80, Бюллетень .% 29 (53) УДК 678.746..52(088.8) Дата опубликования описания 11.08 80 (72) Авторы изобретения

В. Л. Байлингольд, Э. Х. Рудь, А, В, Беляев, Е. П. Копылов, С, A. Воронов, E. М. Киселев и В. А, Пучин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИДАТНЫХ СОПОЛИМЕРОВ

ВИНИЛПИРИЙИИОВ

Изобретение относится к промышленности высокомолекулярных соединений, в частности, к получению сополимеров на основе винилпиридинов (2-метил-5-винилпиридина, 4-винилпиридина, 2-винплпирилина) и диметилвинилэтилметилтретбутил5 перекиси (ВЭП), используемых в качестве эмульгаторов и инициаторов при эмульсионной полимеризации и сополимеризации полярных и неполярных мономеров к KRc лой среде.

1О

Известен способ получения пероксидатных сополимеров винилпиридинов путем сополимеризации винилпиридинов с диметилвинилэтинилметилтретбутилперекисью в при15 сутствии инициатора при нагревании, Способ получения пероксидатного сополимера 2-метил-5-винилпиридина заключается в сополимеризации его с диметилви нилэтинилметилтребутилперекисью B мас1 се в присутствии инициатора при температуре 80-90 (в течение 8 ч. Конверсия мономеров составляет 70 о, характеристи2 ческая вязкость готового продукта не более 1,6 1 . Способ не позволяет проводить реакцию до высоких конверсий мономеров, что влечет за собой необходимость рекуперации. непрореагировавших мономеров, Характеристическая вязкость получаемого при этом продукта, которая характеризует длину цепи полимера, а следовательно, число групп 0-0- и пиридиновых колец, т.е. его инициируюшие и эмульгирующие свойства, низкие.

Цель изобретения — упрощение техно логии получения сополимера, повышение выхода целевого продукта, сокращение времени полимеризации и улучшение свойств готового продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения пероксидатных сополимеров винилпиридинов с диметилвинилэтинилметилтребутилперекисью сополимеризацией в кислой водной среде при рН 0,5-6,0, соотношении мономеров в ис3 75385 ходной смеси винилпиридины : перекись, равном 90:50 и 10:50 масс,4 соответственно, при температуре 50-60ОС в . присутствии инициаторов. Время процесса 5-6 ч.

Таким образом, полимериэация протекает в волной эмульсии, стабилизированной полученным в процессе этой реакции полимерным эмульгатором-солянокислым поливинилпиридином, под действием общепринятых инициаторов, работающих при

50-600С, а соотношение мономеров в исходной смеси обеспечивает получение конечного продукта, обладающего необходимым гидрофильно- гидрофобным балансом.

Пример 1. Зля полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч.:

2-Метил- 5-вин илпиридин 80

ВЭП 20

Динитрилаэоизомасляная кис20 лота 2 (Днннэ)

Соляная кислота 8

Вола 300 рН среды 0,5.

Сополимеризацию проводят в стеклянных ампулах емкостью 80 мл. Предварительно готовят раствор инициатора (диниза» в 2-метил-5-винилпиридине. Затем в ампулу последовательно загружают воду, 30 кислоту, раствор инициатора в пиридине, ВЭП. Из ампулы удаляют воздух путем продувки ее азотом в течение 1 мин зак1рывают герметично резиновой пробкой и помешают в водный термостат, где ее

35 термостатируют 6 ч при температуре

600С

Конверсию определяют по сухому остатку. tins определения характеристической вязкости латекс коагулируют раство40 ром аммиака и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 50 С и остаточо ном давлении 1 мм рт.ст. Характеристическую вязкость определяют в диметилфорМВМНАе llpH 25 С, 0

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 2. Иля полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч.:

2-Метил- 5-вин илпиридин 65

ВЭП 35

Персульфат калия 0,5

Соляная кислота 14

Вода 250 рН среды 4, температура реакции 50 С, 55 время реакции 5 ч.

Предварительно готовят раствор персульфата калия в воде. Затем в ампулу последовательно загружают воду с раст4 ф воренным в ней инициатором, кислоту, винилпиридин и ВЭП. Лалее процесс прьводят по примеру 1.

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 3. Опыт проводят по примеру 2, 75

2,5

18

250 йля полимериэации берут следующие компоненты, масс.ч.:

2-Метил-5-:винилпиридин 75

ВЭП 25

Персульфат калия 0,5

Соляная. кислота 12

Вода 250 рН среды 4,2.

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 4. Опыт проводят llo примеру 2. Лля полимериэации берут следующие компоненты, масс.ч.:

2-Метил-5-винилпиридин 75

ВЭП 25

Пер сульфат калия 0,5

Соляная кислота 13

Вода 250 рН среды 3,6.

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 5. Оныт проводят по примеру 2.

Пля полимериэации берут следующие компоненты, масс.ч.:

2-Метил-5-винилпиридин .

ВЭП

Персульфат калия, Соляная кислота

Вода рН среды 6,0.

Результаты опыта приведены в таблице.

П р н м е р 6. Опыт проводят по примеру 1. Зля полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч.:

2-Метил-5-винилпиридин 80

ВЭП 20

ГЪдроперекись иэопропилбензола 0,3

Соляная кислота 12

Вода 250

pH cpeAbl 8,7„

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 7. Опыт проводят по примеру 2. Зля полимеризации берут следующие компоненты, масс.я.:

2-Винилпиридин 75

ВЯП 25

Персульфат калия 0,5

Пример 9. Опыт проводят меру 2. Ebs полимеризации берут щие компоненты, масс.ч.:

4-Винилпир идин

ВЭП

Персульфат калия

Соляная кислота

Вода рН среды 4,0. пр приследую20

25

0,5

250 д

Результаты опьгга приведены в таблице.

Пример 10. Опьгг проводят по 30 примеру 1. Qns полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч.:

4-Винилпиридин

ВЭП

Ииниз

Соляная кислота

25.

5 7538

Соляная кислота 13

Вода 250 рН среды 3,7, Результаты опыта приведены в таблице. 5

Пример 8. опыт проводят по примеру 1. Для полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч.:

2-Винил пир идин

ВЭП

Линиз

Соляная кислота

Вода рН среды 2,1.

Результаты опыта приведены в таблице.

Вода 250 рН среды 3,5.

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 11. Опыт проводят по примеру 2. Лля полимеризации берут сле» дующие компоненты, масс.ч.: .

5-Метил-2 -винилпиридин 85

ВЭП 1

Персульфат калия 0,5

Соляная кислота l5

Вода 350 рН среды 2,2.

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 12. Опыт проводят по примеру 1. Йля полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч.:

5-Метил-2- винилпиридин 5 5

ВЭП 45 йиниз 2

Соляная кислота 12

Вода 250 рН среды 4,9.

Результаты опыта приведены в таблице, Таким образом, предлагаемый способ получения пероксидатных сополимеров винилпиридинов значительно упрощает тех нологию (снижение температуры, улучшение теплообмена), увеличивает выход продукта, а следовательно, производительность, повышается также характеристическая вязкость сопопимера, что улучшает его ннициирующие и эмульгирукицне свойства, 3

n. х

"х с7

CU о

Л j (Ч о о о о о

LQ

lQ

pj о о о

И (ОЭ с 4

CD о с0

CO с0 о о о

IQ (О с0 о

1 о о

С0

С> Ф о

Ю с0

СЧ о

fQ т-1

iQ о

iQ

СЧ 3 о

М

И C о а а о и о

Р сЪ о

6 о

П3

753854 0 (I с 4 а с0

Я

Я о

Ь

cf о о о

L (Tj

EG о

Щ

5

Я р а g) о е и ь

Щ

fh

3 PD о ж (Ц а х () о х

И щ у Ю

g и (-» а (О Ф

7 53854 10 я отношении мономеров исходной смеси винилпириднны: перекись равном 90-50.

10 50 массЛ соответственно, при температуре 50-60 С. о

Составитель А. Переверзева

Техред М. Рейвес Корректор О. Ковинская

Редактор Л. Ушакова

Заказ 4840/20 Тираж 549 Подписное

UHHH (TH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретени

Способ получения пероксилатных сополимеров винилпиридинов путем сополимеризации винилпиридинов с диметилвинилэтинилметилтретбутилперекисью в присутствии инициатора при нагревании, о т л ич а ю m и и с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения выхода целевого продукта, сокращения времени реакции, сополимеризацию проводят в водной среде при рН 0,5-6,0 при соИстси ники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке N. 2474863/25-05, кл. С 08 Р 226/06, 10.03.77 (прото= тип).