Способ получения органозолей вольфрама, молибдена и циркония флотацией

Способ получения органозолей вольфрама, молибдена и циркония флотацией

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 75445

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р., йPi ъ:-м4!! )gal ф с

t

Э. М. Натансон

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЗОЛЕЙ ВОЛЬФРАМА, МОЛИБДЕНА И ЦИРКОНИЯ ФЛОТАЦИЕЙ

Заявлено 17 февраля !948 года в Комитет по изобретениям н «ткрытням при Совете Министров СССР за ¹ 37559!

Опубликовано 3! марта !949 года

Известные методы получения органозолей металлов не пригодны для получения органозолей вольфрама, молибдена и циркония в толуоле, ксилоле или других vã растворимых в воде органических средах, так как получаемые органозоли не стабильны и склонны к разложению.

Предлагается способ приготовле ния органозолей вольфрама, молиб дена и циркония в толуоле, ксилоле и других не растворимых в воде органических средах методом флотации, который состоит из следующих операций.

Известньп!и методами приготовля ют гидрозоли вольфрама, молибдена и циркония. Затем полученные гидро золи взбалтывают с толуолом, ксилолом ил.f другой не растворимой в воде органической средой, содержащей плохо растворимые в воде преимущественно такие вещества, которые способны взаимодействовать с оксидной пленкой поверхности указанных металлов, образуя и!утримолекулярное комплексное соединение. К таким веществам относятся ортсоксих»полин, фен!!лгидразин, цинхогнш, хинин и др., при помощи которых частицы металла флотируются к поверхнсст! раздела водной и органический сред, образуя еоогветстгуюший коагулят.

Полученный коагулят отделяют, обезво>кивают и сушат. Обезвокенный ксагулят пептизируют в неполярнсй органической среде, содержашей в виде примеси поверхностно активное вещество. Для увеличения стабильности образующихся органозолей и ускорения пептизации к органической среде добавляют or 0,1 до 0,2 Я натурального каучука.

Пример 1. 12 весовых !астей хорошо высушенного и измельчен н: го порошка окиси вольфрама %0а тщательно смешивак т с 24 весовымн частями чистой цинковой пыли. Смесь просеивают через шелковое сито и помещают в герметически закрытый графитовых или железный тигель, который помещают в предварительно нагретую до красного каления электропечь. Через 5 — б мин. после конца реакции печь выключают и тигель охлаждают вместе с печью.

Полученный высокодисперсный металлический порошок вольфрама обрабатывагот на водяной бане при температуре 40 — 50 15 ig-ной соляной кислотой, дестиллированной водой, 5",з-пым раствором едкого натрия и снова дестиллированной водой до получения и!дрозоля вольфрама.

101

;о /5 4с(5

300 лл гидрозоля воль()р<(ма иит(. псивнО взбялть;всиот JJ тес(с((не 1 5 ——

20 мин, с 50 .((л О, 1 ",, -пОГО ря" J J- пра о шще(iiroro хинина в ксилоле. При этом частицы вольфрама флот«.руются к поверхности раздела водная среда — ксилол, образуя коагулят, который тщательно отделяк)т, обезвоживают, сушат и пептизируют в течение 2 час. пр((те)(пер;(туре 4Г!

50 0,1%-ным раствором хини:!B и ксилоле, содержащем 0,1% нату рального каучука. Для пептизации оерут такое количество ксилола, что бы концентрация в нем коллоидиой фракции металлического вольфрама не преьышала 0,3%.

Пример 2. 12 весовых частей прокаленной и хорошо измельченной окиси молибдена МоОа тшательно смешивают с 24 весовыми частями цинковой пыли. Смесь просеивают через шелковое сито и помещают в герметически закрытый тигель, который помешают в предварительно F(Bгретук) до красного каления э:и. !— ропечь. Через 5 — 6 мин. после окончания реакции печь выключают тигель ОхЛа?кдают вмЕстЕ с псчь О.

Полученный высокодисперсньш металл((ческий порошок молибдена

O6f)B6BTbIBBE0T 5% -(IOii COля((0 i слотой, дестпллированной водой, 2,")-I(En(раствором едкого пBrpия снова дестиллирова(п(ой водой.

300 ял полученного гидрозоля интенсивно взбалтывают в те )ение

30 мин. с 50 мл 0,3%-ного раствора

О )ип,енноГО Ортоокси Ililloли((а в ксилоле. Образующийся коагулят тщательно отделяют, обезво?кивают и пептизируют при частом взбалтывании 0,1%-ным раствором ортоокси

Отв. редактор М. М. Акишин

102 хи полина в (el(,"lo;Je, содер?кащем

0,1- — 0,2% натурального каучука.

Для пептизац(ш берут такое количество ксилола, чтобы содержание н пем металлического молиодена не превьш(ало 0,3%.

Пример 3. 300 д(л гидрозоля ((Иркоиия, пол 1 с(С:lil . O ири вОССТяНОВЛЕНИИ ОКИСИ И .(рКОси(я МЕтаЛЛИческим ма t(lieiJ, интенсивно,=-бя,птывают в течс()ше 15 --20 mt(IF с 50 д!.т

О, 1 % -(IOI 0, ) (СTEJ(;1) B 0 ип(еiil(OI 0 (J)PIlJtс(г:.(дряз(ша в ксилоле. Г> да.((ь1(ейп(ем пост 5 па(О), J(BК 1 кязаио В примере 1, и обсзво?кеипый коBã).r(5IT

"ептизиру(от 0,1 ",,, -l)(ым раствором

oс:(о(5! ого фенилгидразиня в ксило,)е, содср?кя. Ee (От 0,1 .до 0,2% к;i усч с.к.я, Дисперсность частиц получаемых таким путем оргяиозолсй воль())рама, .,J i.J(,.":(:l с . "., l((7 Х: i:I 5! Ji " Х ;! i (5! интервале От 90 до 50 сь((к. () ) и Н () З", : " Х f) с(:-! 5J i(,"(J) O:, J и ". Я "; с хорошо пр((тсрты .((и пробками.

Органозоли ио„.(ьфра(5(а, молибдена ! . lt, ) КО(-,!5()(О!")сТ НЯИГ (Ш:(Р ЮКОС приме:iå(J ie, J.BJr катализаторы, пр:! г:(-,рировании и синтезе различных

Органическ! х соединений.

Предмет изобретения

Способ получения оргаиозолей вольфрама, мо:шбдена и циркония флотяциЕй, отличающийся тем, что дисперсную фазу гидрозолей, no.(s:"с.(((5(о пр(! флота ши ((а поверх(!ocr(I раздела водной и органической сред, после обезвоживания и пептизяции обрабать(вают в органической среде, содержащей поверхностно активные вещества.

Редактор С. П. Мысовскяй