Способ отделения диоксикарбоновых кислот от одноосновных и двухосновных жирных кислот

Способ отделения диоксикарбоновых кислот от одноосновных и двухосновных жирных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0ПИСАНИК КЗО1-Р КТКНКЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ОТ ОДИООСИОВНЫХ И ДВУОСИОВНЫХ ЖИРИЫХ КИСЛОТ

Заявлено 13 июля 1948 года в Комитет по иаобретениям и открытиям.при Совете Министров СССР аа М 381536

Опубликовано 31 мая 1949 гола дельные одноосновпые и дикарбоновые кислоты.

Пример. 1 9 а c)i eel i .«и рн он. кислот, полученных омылением чайного масла и очищенных от неомыляемых веществ, растворяют в

50 лл 15 4 -ного раствора едкого калия. Полученный раствор помеШают в реакционный сосуд, охлаждаемый снаружи льдом, и разбавляют до об ьема 1,3 л. ?1 охлажденному раствору при постоянном помешивании приливают 1,3 л

0,5% -ного раствора перманганата калия.

Способ разделения смеси диоксикарбоновых и жирных кислот путем их кристаллизации из различных растворителей (спирта, эфира, бензола, петролейного эфира, лигроина, бензина) известен. Одна <о полное разделение смеси кислот этим методом трудно осуществимо.

Согласно изобретению, предлагается способ отделения дпоксикарОоновых кислот От Одноосновных и двуосновных жирных кислот путем кристаллизации смеси этих кислот из селективного растворителя (хлоруглеводороды метанового ряда, например, дихлорэтан или четыреххлористый углерод).

Смесь упомянутых кислот обрабатывают горячим растворителем, например четыреххлористым углеродом, ii охлаждают, при этом вследствие различной их растворимости высокомолекулярные диокси и тетраоксикислоты всплывуг на поверхность, одноосновные жирные кислоты перейдут в раствор, а дикарбоновые кислоты Осядут на дно кристаллизатора. Операцию растворения повторяют с каждой из полученных фракций 2 — 3 раза. Полученные таким образом продукты представляют собой почти совершенно чистые оксикислоты, преК реакционной смеси через

10 — 15 мпн. прилиьают сернистуго кислоту до полного растворения образовавшейся окиси марганца и появления кислой реакции. Смесь выделившихся окисленных ки:лот фильтруют„осадок на фильтре промыв"!BT водой и высушивают. Высушенный осадок обрабатывак)т в стакане 100 л л кипягцего раствора четыреххлористого углерода. После этого стакан охлаждают снаружи льдом, всплывшие окспкислоты отфильтровывают, а осадок обрабатыB3K)T 2 — 3 раза вышеописанным способом. В результате получают

2б,39 г оксикислот, состоящих гольа1 ко из диокисп и тетряокис11 стев})ii:1овых кислот.

Все фильтраты собирак)т ьместе и после уменьиения vx объема до

10 ял отгонкой четыреххлористого углерода охлаждакл льдом. При этом следы оксикислот всплывают на поверхность растворителя, а пальмитиновая, стеариновая и ара хпновая кислоты выкристаллизовываются па дно кристаллизатора.

После удаления следов оксикпс пот простым фильтрованием фильтрат упаривают до полного удаления четыреххлористого углерода; при этом остается 1,4 г предельных одноосновных кислот.

Предмет изобретения

Способ отделения диоксикарбопо. вых кислот от одноосновных и двуо".íîâíûõ жирных кислот с применением для этой цели селективных растворителей, отл и ч а ющий"..:я тем, что в качестве селективных растворителей применяют хлоруглеводороды метанового ряда, например дихлорэтан или четыреххлористый углерод.

Отв. Рсдак)ор M. М Акмюмм

9) Рс,1анп)Р й, И. Васин