Способ получения 2-хлор-5-нитротолуол-4-сульфоновой кислоты

Способ получения 2-хлор-5-нитротолуол-4-сульфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 23И

СССР

J% 75697

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

С. Н. Солодушенков, В. Н. Клюев и М.

С П ОСОБ ПОЛ УЧЕ Н ИЯ 2-ХЛОР-5-Н ИТРОТОЛУОЛ-4-СУЛЪФО НОВОЙ

КИСЛОТЫ

Заявл,ено 13 апреля 1948 года в Комитет по изобретениям и от1ирыткям прн Совете М,иннстров СССР за № 378191

Оиубликоваио 31 августа 1949 года

Известны следующие опособы по.лучения 2 - хлор - 5 -.нитротолуол - 4сульфоновой кислоты.

1. Толуол подвергают сульфированию и полученную сульфомассу без разделения хлорируют газообразным хлором.

Не вошедший в реакцию хлор и образовавшийся хлористый водород продуванием воздуха из реакционной массы удаляют, а затем проводят нитрование.

В стадии хлорирования описанный способ вызывает трудности контроля за длительностью процесса хлорирования и значительные потери толуола, хлора и азотной кислоты за счет образовавшихся в стадии сульфирования примесей и изомеров.

2. Натриевую соль паратолуол сульфохлорида подвергают хлорированию и последу1ощему нитрованию.

Описанный способ обладает также недостатками, за. лючающимися в том, что получаемый в процессе хлорирования продукт плохо растворим в воде и выпадает в осадок совместно с непрохлорированной натриевой солью. Последнее обстоятельство с."1ижает скорость хлорирования, увеличивает непроизводительный расход хлора и затрудняет процесс б Свод .Вывусв 8, 1949 г. нитрования, так как перед нитрованием натриевой соли 2-хлортолуол4-сульфоновой кислоты ее необходимо отфильтровать и высушить, а при нитровании высушенного продукта часть его будет находиться в виде суспензии, что неблагоприятно отражается на ходе процесса.

Согласно изобретению, предлагается способ получения 2-хлор-5нитротолуол-4-сульфоновой кислоты из паратолуолсульфоновой1 кислоты путем хлорирования ее в водном растворе, смешения реакционной жидкости с концентрированной серной кислотой, прибавления нитрующей смеси и последующего удаления из хлорированной массы хлористого водорода и избытка хлора продуванием воздухом.

Этот способ имеет еледуюшие преимущества: позволяет проводить технологический процесс,в одном аппарате, проводить процесс нитрования в благоприятных условиях и сокращать стадии хлорирования до

8 — 9 час. вместо 24 — 40 час.

Пример. В реактор загружают

305 г паратолуолсульфохлорида, имеющего температуру плавления б4 С, и приливают такое количество воды, чтобы реакционная масса имела влажность 28%. Реакционную

М 75697

82 массу нагревают до полного ее расплавления и, считая с этого момента, выдерживают при температуре 100 С в течение двух часов. Убедившись в полноте о мыления, дополнительно выдерживают при температуре

100 С в течение двух часов, после чего .реакционную массу охлаждают до температуры 50 С и при,работающей мешалке в реактор (через слой реакционной массы) пропускают газообразный хлор. . Приток хлора регулируется так, чтобы пузырьки его не слишком бурно проскакивали на поверхность массы. Примерно через 1,5 час. температура самопроизвольно снижается до 28 — 30, не повышая температуры, продолжают пропускать хлор до тех пор, пока общая продолжительность хлорирования не будет равна 8 — 9 час. По истечении этого времени в реакционную массу тонкой струей приливают 866 г концентрированной (92 — 93 -ной) серной кислоты, поддерживая при этом температуру не выше 80 С, и пропускают в течение 4 — 5 час. ток осушенного воздуха до полного удаления хлора и хлористого водорода.

В результате, реакции получается

320.4 г сульфокислоты.

Для нитрования берется 115,47 г нитрующей смеси (меланж) состава: НИОа — 85,8%; H SO 10,2% и НаΠ— 4%. Указанное количество нитрующей смеси приливают в реакционную массу в течение 30 мин, Отв. редактор М. М. Акишин при перемешивании и температуре не выше 28 С. После окончания загрузки нитрующей смеси дают eI Iдержку в течение трех часов.

Конец нитрования определяют по количеству не вошедшей в реакцшо азотной кислоты.

Нитромасса получается следующего состава: 25% хлорнитросульфокислоты, 56 — 57% серной кислоты, 13% воды и 0,2% азопной кислоты.

Выделение хлорнитросульфокислот производят путем разбавления реакционной массы водой и перевода сульфокислот в натриевые соли при помощи поваренной соли. Выход 2-хлор-5-нитротолуол-4-сульфоновой кислоты с примесью 2-хлор-бнитротолуол-4-сульфоновой кислоты составляет 62,6% от загруженного паратолуолсульфохлорида.

Предмет изобретения

Способ получения 2-хлор-5.нитротолуол-4-сульфоновой кислоты из паратолуолсульфоновой кислоты, о тл и ч а ю шийся тем, что паратолуолсульфоновую кислоту хлорируют в водном растворе, реакционную жидкость смешивают с концентрированной серной кислотой, удаляют хлористый водород и избыток хлора продуванием воздухом, прибавляют нитрующую смесь и продукт реакции выделяют известными приемами.

Редактор И. И. Васин