Способ получения альфа, альфа- (4,4' - тетраметилдиаминодифенил) этана

Способ получения альфа, альфа- (4,4' - тетраметилдиаминодифенил) этана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,Щ 75717

1 ласс 12с?, 9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ИДЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ т,х-(4,4 -ТЕТРАМЕ": ИЛДИАМИНОДИФЕИИЛ) ЗТАНА

Заявле":î 17 августа 1943 года в Комитет по изобретеииям к открытиям прп Совете Министров СCCP аа Л 384069

Опубликовано 31 июля 1949 года

Предмет изобретения

Способ получения а:, а-(4,4 -тетраметилдиаминодифенил) этана взаимодействием ацетилена с диметилачилином в присутствии хлористого алюминия, отличающийся тем, что к нагретому до 100 диметиланилину постепенно прибавляют хлористый алюминий, одновременно пропуская ацетилен, и продукт реакции выделяют известными приемами.

Отв. редактор . 1:. М. Акнш;1н Редактор И. H. Васин

133

Согласно изобретению, предлагается способ получения 2, - (4,4 тетраметилдиаминодифенил) этана конденсацией диметиланилина с ацетиленом в присутствии хлористого алюминия. Реакция конденсации проводится следующим образом.

В нагретый до температуры 100 С диметиланилин прп помешивании пропускают ацетилен и порциями

gIo62BJIHIoT хлористый алюминий, По окончании пропускания ацетилена смесь обрабатывают водой и подщелачивают. Непрореагировавший диметиланилин отгоняют, а продукты конденсации декантпруют и подвергают фракционной перегонке.

При?яер. В 63 л"л диметиланилина при нагревании на кипящей водяной саке и перемешивании пропускают в течение 4 час. 60 л ацетилена и одновременно добавляют малыми порциями в течение

1,5 час. 34 г свежеполученного хлористого алюминия. По истечении

4 час. в реакционную массу осторожно приливают воду и раствор щелочи. Непрореагировавший диметиланилин в количестве 45 мл из щелочного раствора отгоняют водяным паром.

Из оставшейся щелочной смеси всплывает темньш маслоооразньш слой сырых продуктов конденсации.

Прп вакуумной фракционной перегонке основная часть продукта перегоняется при 198 — 210 (5 мм), собранная фракция кристаллизуется из спирта. В результате получается 6,5 г т,а- (4,4 тетраметилдиаминодифенил) этана, что составляет

30 ее oI теоретического, считая на диметиланилин, вступивший в реакЦ?? Ю.